利用C-H键的活化来构筑C-C，C-N，C-0等键的合成方法一直以来是化学家们热衷的研究领域。三价姥络合物作为新型的过渡金属催化剂，因具有活性高、反应条件温和、选择性好、良好的热稳定性等特点而被广泛的研究，并且在催化C-H活化方面己经取得显著的成就。在本论文中，我们利用偶氮基团做为导向基，探索研宄了姥催化下芳香偶氮化合物与不同试剂的C-H官能化反应，进一步拓展了错(III)催化剂在C-H活化中的应用。本论文包含以下三个部分：第1部分前言本章介绍了过渡金属催化下C-H胺基化反应和氰基化反应的最新研究进展。第2部分过渡金属姥催化偶氣苯的C-H酰胺化反应本章发现了一种以简单易得的磺酰叠氮化合物为氮源，通过姥an)催化活化芳香偶氮苯化合物的邻位C-H键，实现其直接酰胺化的反应。通过考察催化剂、溶剂、添加剂、反应物量的比例和温度等因素对反应活性的影响，获得最佳反应条件。在此条件下，对反应的适用范围进行了详细地研究。结果表明，该催化反应具有广泛的底物适用范围，能够容忍各种官能团，可以良好的产率合成得到一系列含大体积基团邻位取代的偶氣苯衍生物。同时发现富电子的偶氣笨衍生物更加有利于该酰胺化反应的发生，具有空间位阻的邻位取代偶氮苯也有很好的产率。此外，不对称偶氮苯与对甲苯橫酰叠氣的C-H酰胺化反应显示出良好的区域选择性。第3部分过渡金属姥催化偶氮苯的C-H氰化反应本章发现了一种使用N-氰基-N-苯基-对甲苯擴酰胺(NCTS)作为氰源，通过偶氮基的螯合作用，实现了姥催化下对称偶氮苯的邻位氰化反应。NCTS是一种低毒和对环境污染较小的有机氰化物，作为新型的氰基化试剂逐渐引起人们的重视。通过对催化剂、溶剂、添加剂、碱、反应物量的比例和温度等条件的蹄选，获得了最优化的反应条件。通过研究不同取代基偶氣苯的C-H氰基化反应，发现取代基的电子效应和空间位阻效应对该氰化反应都有很大的影响；富电子的偶氮苯更加有利于反应的进行，而邻位取代的偶氮苯则由于空间位阻作用使得反应活性有所降低。该反应具有良好的官能团兼容性，提供了一种合成氰基取代偶氣苯衍生物的新方法。