本文以甲基苯基二氯硅烷为原料，利用Wurtz法合成了聚甲基苯基硅烷。研究了反应时间、溶剂和引发剂对聚硅烷产率的影响。与延长反应时间和加入二甘醇二甲醚相比，适当增加引发剂金属钠的用量对提高聚硅烷产率的效果更显著。　　 以对三氟甲基溴苯、对叔丁基溴苯为原料，通过格氏试剂法合成了一系列二氯硅烷。再利用Wurtz法，制备了一系列侧基苯基上接有不同取代基的新型聚硅烷。研究了格氏试剂法生成二氯硅烷的工艺，探讨了影响格氏试剂反应的各种因素。结果表明：镁金属过量13％时，二氯硅烷产率最高；适量加入碘有利于缩短引发时间。　　 从电子结构解释了不同聚硅烷在荧光以及紫外光降解行为方面的差异。结果表明，在苯环对位引入供电子基叔丁基导致聚硅烷荧光强度增加，λmax明显红移。引入吸电子基团三氟甲基有利于聚硅烷的紫外光降解，而引入供电子基叔丁基则会抑制光降解的发生。同时，侧基苯环的增多同样可以增强荧光强度并使λmax红移，但会降低紫外光降解程度。