超级电容器作为一种新型的储能器件,其优点在于功率密度高、充电时间短、使用寿命长、温度特性好、绿色环保等,表现出强大的市场潜力。超级电容器研究的难点在于寻找高性能的电极材料。随着科技的不断发展,诸如碳纳米管、碳纤维等新型纳米碳材料横空出世,这些材料拥有高容量电极材料所需要的一切特性,成为当前电极材料研究的新贵。制备纳米碳材料的方法很多,静电纺丝法凭借其设备简单、操作便利、成本低、能够连续制备等优势备受青睐。本文采用静电纺丝法及其他辅助方法,制备出了不同的碳纳米纤维复合材料。采用透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、氮气吸脱附（BET）、X射线光电子衍射（XPS）等测试手段,对所制备的碳纳米纤维复合材料进行微观结构及物理性能的表征,研究了其形成机理和微观组成;利用电化学工作站对复合材料的电化学性能进行测试,分析了材料的电学性能与材料微观结构、组成之间关系。具体研究内容如下:（1）利用浓硫酸与双氧水的强氧化性,对生物质基大麻秸秆进行处理得到氧化型生物质碳,并将其与聚丙烯腈混合配制纺丝液,通过静电纺丝和KOH高温活化,成功制备了生物质基活性碳纳米纤维复合材料。经一系列的微观表征,发现所制备的生物质基活性碳纳米纤维碳含量高,几乎无杂质;直径大约在180nm左右;比表面积达到了2348.73cm2·g-1,孔径分布在1.9nm左右。作为电极材料,在1A·g-1的电流密度下其比电容高达261.2F·g-1,且在10A·g-1的高电流密度下比电容仍可达到219F·g-1,电容保持率为83.8%;此外在2A·g-1电流密度下,经3000次充放电循环后,电容损失仅为4%。（2）使用聚乙二醇为造孔剂,以多聚磷酸为磷源,PAN为碳源,采用静电纺丝和高温碳化法,成功制备了具有优良电容性能的磷掺杂多孔碳纳米纤维。通过微观结构表征发现,为了减小纤维的融并现象,磷掺入量控制在1.0g最为适宜,且在最优条件下所制备的碳纤维中磷含量达到了0.37%。将所制备的材料用作超级电容器表现出优异的电容性能,当电流密度为0.5A·g-1时,其比电容为228.7F·g-1,当电流密度增加至10A·g-1时,比电容依然达到了初始值的84.37%;且在2A·g-1高电流密度下,经5000次循环充放电后电容无衰减。同时,在水系电解液中,电压区间可达到1.6V。（3）通过静电纺丝和水热合成法,以PAN为碳源,硫代乙酰胺为硫源,醋酸钴为钴源,成功的将Co S2负载到电纺CNFs表面,制备了Co S2/CNFs复合材料。通过微观结构表征及电化学性能测试我们探索了水热反应温度和水热反应时间对产物的影响,筛选出制备Co S2/CNFs复合材料的最佳工艺条件。将最佳工艺条件下所制备的Co S2/CNFs-2复合材料用作超级电容器电极材料时,表现出优良的电化学性能,当电流密度为1A·g-1时,其比电容为378F·g-1,在2A·g-1的电流密度下,经过1000次循环充放电后电容保持率达到了89.5%。