近年来,固体核磁共振(NMR)技术的发展日新月异,已被广泛地应用于包括化学、物理、材料和医学等在内的多个领域；尤其在多种生物大分子结构和功能的研究中,固体NMR已经逐渐发展成为独特的、不可替代的重要工具。固体NMR有着许多独特的优势。相对于X-ray衍射晶体分析法,固体核磁共振检测不需分子处于结晶状态。相对于液体NMR,固体NMR可以研究不溶性的样品,而且不受分子量大小的约束。固体NMR能得到原子分辨率的三维结构,还可以得到分子动力学信息,并且能探测分子间的相互作用,因而在包括磷脂双层膜、膜蛋白、纤维化蛋白等在内的生物分子结构和功能的研究中有着独一无二的应用前景。生物膜能将细胞或细胞器同周围环境分隔开来,并能提供与周围环境进行物质交换、能量传递、信息识别和传导的场所。因此,对生物膜结构、动力学和功能的研究具有十分重要的生理学意义。本文首先制备了生物膜的模拟物——磷脂双分子层,然后利用固体NMR依次研究了其相变、动力学和发热等问题。首先,我们通过魔角旋转固体NMR实验研究了磷脂双层膜的相变,建立了用磷脂分子CH2质子信号线宽变化快速判断生物膜相转变的方法。磷脂膜在不同相态下的运动性各不相同。在固体NMR实验中,样品处于不同的相态时,其谱图的信噪比、分辨率以及信号的化学位移等都有较大区别。磷脂膜的相态还可能影响膜蛋白的分布、取向和运动性等。我们首先对每个含水量的样品做了差示量热实验(DSC)以初步判断样品发生相转变的温度,并作为固体NMR实验的参照。接着我们对各个样品进行了魔角旋转固体NMR实验,发现磷脂分子CH2基团质子信号对样品相变非常敏感,即固体NMR ’H MAS谱是检测样品相变的有效手段。接着,我们通过魔角旋转固体NMR实验揭示了磷脂双层膜在不同温度不同含水量(不同相态)下分子整体和各个位点的运动性。磷脂膜及膜蛋白的多种功能与膜的运动性密切相关。磷脂膜的运动性同时受温度和含水量的影响。首先,我们采用质子自旋扩散实验,研究了磷脂分子各个位点与水分子的接近性。其次,我们通过对旋转体系自旋-晶格弛豫时间的研究,弄清了样品运动性随含水量和温度的变化关系。进一步地,我们通过对偶极耦合值的测量探明了磷脂分子各个位点运动性与含水量、温度的关系。最后,我们总结了生物膜样品在固体NMR实验过程中的发热效应。在固体NMR实验中,样品发热现象在生物样品中十分显著,严重困扰固体NMR实验,威胁样品寿命。我们归纳了在生物固体NMR实验中样品发热的影响因素,如魔角旋转、射频场等。针对这些因素,我们总结了降低样品发热的方法,优化样品制备条件,改进NMR实验条件和硬件设计等都能有效地降低样品发热。在后续的工作中,我们将对样品发热这一实验现象进行进一步的研究,得到相应体系的样品发热效应,以作为对生物大分子样品如膜蛋白或纤维化蛋白固体NMR研究的指导。