伴随着经济的高速发展，环境污染、能源短缺问题越发严峻。太阳能是一种清洁、长久的自然能源，被认为是全球能源危机的最终解决之道。利用太阳能进行光电化学分解水制氢作为太阳能转化、储存的理想手段之一，近年来受到了广泛的关注。氧化铁（α-Fe2O3）具有合适的能带位置、较窄的光学带隙(2.0～2.2eV)以及良好的化学稳定性，理论太阳能-氢能转化效率(solar-to-hydrogen conversion efficiency，STH)高达15％，超过工业应用的效率基准值10％，同时成本低廉、储量丰富，是当前太阳能分解水研究领域的热点材料。但是，其较低的电导率、极短的空穴扩散距离(2-4nm)、严重的载流子表面复合以及缓慢产氧动力学速率，极大地限制了它的光电化学分解水效率。　　元素掺杂和形貌调控是有效提升α-Fe2O3光电性能的重要手段。掺杂金属或者非金属元素，可以增加α-Fe2O3载流子浓度，提升半导体电导率;设计晶粒尺寸较小的特殊纳米结构，可以有效减少空穴的收集距离，增加迁移至材料表面的空穴比例。但是，对α-Fe2O3进行离子掺杂需要高温退火，进而导致α-Fe2O3晶粒粗化，不利于空穴的高效收集，从而迫使我们在高效掺杂和晶粒尺寸控制中必须有所妥协。目前，以解决这一棘手问题为目的的相关工作已见诸报导，但这些改进方法均面临着合成程序复杂亦或是可控性差，不适合规模化生产等问题。为此，在本论文中我们发展了一种简便、低成本、可规模化的同步限域、掺杂方法，在实现钛元素掺杂的同时有效地减小了α-Fe2O3的晶粒尺寸，从而显著提升了α-Fe2O3光阳极的光电化学水氧化性能。　　论文的主要研究内容如下:　　1.通过X射线衍射谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段来对样品物质结构以及微观形貌进行表征，研究了不同浓度旋涂液所形成的T1O2限域层的元素掺杂效果以及对于制得的α-Fe2O3光阳极晶粒尺寸的影响，发现使用这种新型手段合成α-Fe2O3光阳极能够在实现掺杂的同时有效限制晶粒粗化现象，晶粒尺寸由未限域的纯α-Fe2O3光阳极的60-80nm显著减小为30-40nm。限域掺杂之后，在AM1.5G(100mW cm-2)光强下，最高的光阳极饱和光电流达到了0.69mA cm-2，是纯α-Fe2O3光阳极光电流密度(0.16mA cm-2)的4倍之多。光电性能增强的主要原因在于Ti4+掺杂增加了α-Fe2O3载流子浓度，提升了导电性，同时样品晶粒尺寸减少，促进了空穴的高效收集，从而使得电极的电荷分离与注入效率均显著增加，最终电极光电性能得到大幅提升。　　2.限域掺杂之后，电极的光电流密度虽然显著增加，但是同时也伴随起始电位正移。我们探讨了限域掺杂前后电极中电荷的体相复合，表面复合特性以及其平带电位和光生电压的变化，发现光生电压降低是导致限域掺杂后电极起始电位正移的主要原因。这是因为α-Fe2O3光阳极上TiO2限域层的存在导致α-Fe2O3/TiO2界面形成了空穴传输势垒，阻碍了空穴向电极表面的传输。为此，我们设计了过氧化氢溶液浸泡的方式有效去除了α-Fe2O3电极上的TiO2限域层，消除了电荷传输势垒，最终使光阳极的光电流起始电位负移，同时光电流密度也得到了进一步增加。　　本论文提供了一种简便的同步限域掺杂方法，有效解决了制备掺杂α-Fe2O3电极过程中高温处理所导致的晶粒粗化问题。相关实验方法可以对应推广到其它半导体材料的合成与制备。