四环素（TC）由于其抗菌效果好,因此被广泛应用于医疗以及畜牧养殖行业。然而,在近些年以来,由于含TC废水的不合理处置,导致对环境的污染和对人类的危害更加严重。传统的水处理方法难以将TC完全去除,因此需要开发高效能的方法对TC废水进行处理。目前,基于硫酸根自由基的高级氧化技术因其良好的催化效果得到广泛关注,过一硫酸盐（PMS）的活化可以产生SO4·-。Co2+被证明是活化PMS最有效的金属离子。然而,Co以均相的离子形式存在于溶液中是有一定毒性的。与Co2+诱导的均相催化体系相比,基于Co2+掺杂的MIL-53（Al）的非均相催化体系在对Co2+的高效利用的同时能避免金属浸出。本研究的目标是采用溶剂热一步法合成Co掺杂的MIL-53（Al）,并用其活化PMS去除水中的TC。在本研究中,基于Co和Al的不同摩尔比10%、15%、20%、25%,制备了不同Co掺杂含量的MIL-53（Al）。通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（SEM）和傅里叶红外变换光谱（FTIR）、氮气吸附脱附、X射线电子能谱（XPS）、电感耦合等离子体质谱表征（ICP-MS）表征表明了Co-MIL-53（Al）样品的成功合成。去除TC效果最佳的材料25%Co-MIL-53（Al）呈现立方长条状,平均直径为75 nm,比表面积是905.02 m2g-1。25%Co-MIL-53（Al）/PMS非均相催化体系对TC的去除效果优于单独的PMS和MIL-53（Al）/PMS系统,并且Co掺杂量越高效果越好。捕获实验与电子顺磁共振（EPR）测试表明Co-MIL-53（Al）活化PMS降解四环素主要是由于硫酸根自由基(SO4·-)和单线态氧（~1O2）非自由基的作用。识别了TC的7种降解中间产物,提出了TC两条可能的降解途径。PMS添加剂量适当提高到30 mg时,Co-MIL-53（Al）/PMS体系去除TC效果变好,再增加到40 mg因为活性物质自猝灭作用反而降低效果。Co-MIL-53（Al）/PMS体系具有良好的稳定性,在溶液初始p H为3-11范围内对TC均有良好的去除效果,在合成样品Co-MIL-53（Al）四次循环后仍能去除80%的TC,几乎不受共存物质例如腐殖酸（HA）、NO3-、Cl-和CO32-的影响,并且在实际水体条件下（自来水、湘江水、制药废水）仍具有优异的催化性能。这些结果表明,Co-MIL-53（Al）是一种很有前途的可用于活化PMS降解水中四环素的非均相催化剂。