1,3，4-噁二唑和1，2，4-三氮唑及其衍生物，同属于五元杂环类化合物，具有配位点多，配位能力强和配位模式多等优点。在配位化学中，取代1,3，4-噁二唑和1，2，4-三氮唑作为有机配体可与过渡金属离子形成具有特殊性质的配合物，在农药、医药、多功能材料方面具有广泛的应用前景，特别是Fe(Ⅱ)配合物是产生自旋交叉现象的一个很好的体系，在分子开关、显示器件和信息存储材料等方面具有潜在的应用价值。在本论文中，我们设计合成了一系列的不对称取代1,3，4-噁二唑和1，2，4-三氮唑配体及其过渡金属配合物，并对它们进行了熔点、红外光谱、核磁共振氢谱、电喷雾质谱、元素分析和单晶结构等表征。变温磁化率的测定表明某些Fe(Ⅱ)配合物具有自旋交叉性质。　　1.以2-吡啶甲酸为原料，经过多步有机反应合成了四个不对称取代1,3，4-噁二唑配体L1-4和五个不对称取代三芳基-1，2，4-三氮唑配体L5-9:2-(2-吡啶基)-5-(p-甲基苯基)-1,3，4-噁二唑(L1)，2-(2-吡啶基)-5-苯基-1,3，4-噁二唑(L2)，2-(2-吡啶基)-5-(p-氯苯基)-1,3，4-噁二唑(L3)，2-(2-吡啶基)-5-(p-溴苯基)-1,3，4-噁二唑(L4)，3-(p-甲基苯基)-4-(p-溴苯基)-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L5);3-苯基-4-(p-溴苯基)-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L6);3-(p-氯苯基)-4-(p-溴苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L7);3，4-二(p-溴苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L8)，3-(p-溴苯基)-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L9)。配体的最终产率在67-83.7％之间。对配体进行了熔点、FT-IR、UV-Vis、1HNMR、ESI-MS和元素分析等表征，解析了配体L1-4及L6,8,9的单晶结构。　　2.以配体L1-8为原料，合成了二十个新的Fe(Ⅱ)配合物:[FeL1-82(NCX)2](1～16)(1: L1，X=S;2: L2,X=S;3:L3,X=S;4:L4,X=S;5:L1,X=Se;6:L2,X=Se;7:L3,X=Se;8:L4,X=Se;9:L5,X=S;10: L6,X=S;11: L7,X=S;12: L8,X=S;13: L5,X=Se;14: L6,X=Se;15: L7,X=Se;16: L8,X=Se)和[FeL1-4(N(CN)2)2](17～20)(17: L1;18: L2;19: L3;20:L4)。对这些配合物都进行了元素分析、红外光谱等表征，同时解析了配合物1，10，20的晶体结构。变温(1.8-300 K)摩尔磁化率研究表明:4，10，14均为自旋交叉配合物。其中，4为突变型，并有11K的滞回圈，转变温度T1/2↓89 K，T1/2↑=100 K;10，14均为渐变型，转变温度分别为129 K和200 K，20为高自旋配合物。这些独特的性质是由于阴离子效应(NCS-或NCSe-)、取代基效应、氢键、π…π堆积作用和不同的结构等共同作用的结果。　　3.以配体L9为原料合成了五个新的配合物:[FeL92(NCS)2](21)，[FeL92(NCS)2]·CH3OH(21·CH3OH),[FeL92(NCSe)2](22),[MnL92(NCS)2](23),[CuL92(ClO4)2](24)。对其进行了红外、电喷雾质谱和元素分析等表征，解析了它们的单晶结构，配合物21～24均为单核的六配位配合物，均由两个配体通过各自的一个Npy和一个Ntrz参与配位，而剩余的两个配位点则由负离子配位。磁性研究表明，配合物21和21·CH3OH都为高自旋态。配合物21～24中均存在多种分子间和分子内相互作用（氢键、C-H…π、π…π堆积），进一步稳定了分子的结构。　　4.研究了十二种1,3，4-噁二唑和1，2，4-三氮唑类化合物的抗菌活性并与商业化的抗菌剂（青霉素G钠和卡那霉素）进行了比较。其中G1组为配体L4，L8，L9; G2组为Fe(Ⅱ)的配合物4，12，22;G3组为Mn(Ⅱ)的配合物23，MnL102(NCS)2](25)，[MnL112(NCS)2](26)，[MnL122(NCS)2](27),[MnL132(NCS)2](28),[MnL142(NCS)2](29)(L10=3,5-二(2-吡啶基)-4-(p-甲基苯基)-1，2，4-三氮唑;L11=3-(p-氯苯基)-4-（p-甲基苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑;L12=3-(p-甲氧基苯基)-4-(p-氯苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑;L13=3-(p-甲氧基苯基）-4-(p-溴苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑;L14=3-(p-溴苯基)-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑）。结果表明配合物22和23对铜绿假单胞菌(Pseudomonasa-eruginosa)具有很高的抗菌活性，分别是青霉素的3.2和3.6倍。