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碱式硫酸镁晶须和氢氧化镁晶须均属于21世纪有机高分子材料的增强、阻燃且环境友好型新产品,在世界范围内得到越来越广泛的应用。然而在我国此类产品却仍然处于研究与开发阶段,与美国、日本相比有较大差距。本文以菱镁矿为原料,系统研究了菱镁矿的锻烧条件、碱式硫酸镁晶须和氢氧化镁晶须的制备技术以及表面改性工艺,并将改性后的晶须应用于聚丙烯树脂中,研究晶须复合材料的增强、增韧和阻燃效果。本文分析了碱式硫酸镁晶须和氢氧化镁晶须的形成及生长机理,为此类晶须的控制生长奠定了理论基础。通过试验研究主要得出如下结论: 1)菱镁矿煅烧试验结果表明,煅烧温度为600℃、煅烧时间为9h条件下菱镁矿的分解率可达98.6%以上,MgO活性最好,吸收氯离子值为40.5mol/kg。对于水热法制备碱式硫酸镁晶须所用原料,煅烧温度700℃、煅烧时间3h所得氧化镁即可满足要求。 2)以-74μ m较高活性氧化镁为原料,控制料浆的水热合成初始反应浓度为2.0~8.0%、搅拌强度为200~400rpm、反应温度为170~190℃和适当的水热反应时间,可制备出碱式硫酸镁晶须。晶须直径为小于1.0μ m,长度为20~183μm,平均长径比为100左右,其表面光滑、形状笔直、纤细均匀,其纯度达到98.17%以上,比表面积为18 m2/g,产品指标符合增强、增韧及阻燃材料的各项要求。 3)以碱式硫酸镁晶须和氢氧化钠为原料制备氢氧化镁晶须试验结果表明:反应体系的初始反应浓度、反应温度、反应时间、搅拌强度和氢氧化钠与碱式硫酸镁晶须的当量比是氢氧化镁晶须形貌和物相结构的主要影响因素。 4)常压下氢氧化镁晶须制备试验研究结果表明,以氧化镁为原料,只能合成不规则片状氢氧化镁粉体;以碱式硫酸镁晶须为原料,经过较长反应时间,可以合成纯度较高且含有少量晶须的粉末状氢氧化镁。说明常压下无法制备合格的氢氧化镁晶须。 5)高温高压下氢氧化镁晶须制备试验研究结果表明,当反应物浓度为4.0%,反应温度为180℃,反应时间4h,搅拌强度为100rpm,氢氧化钠与碱式硫酸镁晶须的当量比为1.4∶1时,可合成出质量优良、纯度高达99.69%的氢氧化镁晶须。晶须直径<0.5μm,平均长径比为129.55左右,晶须表面光滑、无弯曲、纤细均匀,物相组成为单一氢氧化镁。 6)碱式硫酸镁和氢氧化镁晶须的表面改性研究得出:碱式硫酸镁晶须的较佳改性剂为硬脂酸锌,氢氧化镁晶须的较佳改性剂为硬脂酸钠,较佳改性条件及结果为:料浆浓度为5%,改性剂用量为2%,改性时间为30min,改性温度为80℃,搅拌速度为600r/min。经改性后碱式硫酸镁晶须的活化指数为98.7%,接触角为126.7°;氢氧化镁晶须的活化指数为99%,接触角为108.6°。 7)将碱式硫酸镁和氢氧化镁两种晶须与普通水镁石粉体进行对比应用试验,结果得出:氧指数分别提高了0.8和1.0个百分点;断裂强度分别提高了47.05%和64.71%;弯曲模量分别提高了111.63%和78.6%;断裂伸长率分别降低了312.87和315.58个百分点。 8)对水热法制备碱式硫酸镁和氢氧化镁晶须的机理分析表明,升高反应温度与适度的搅拌强度,可以增加反应分子的能量,促进分子基元的扩散,进而加快反应速度;控制合成温度和浓度,保证晶体成核速率和生长速率相对稳定,使反应溶液具有适度的成核率和生长率,可以制造出高质量的碱式硫酸镁和氢氧化镁晶须。 本项研究成果对于氢氧化镁、碱式硫酸镁两种晶须的规模化生产及应用具有一定的指导意义