银及硫化镉纳米膜具有优异的物理、化学及光电化学性能，在催化、传感器及光学领域有广阔的应用前景，但是诸多制备银及硫化镉纳米膜的方法都存在成本高或重现性差等问题。本文采用电沉积方法，在表面活性剂/电解液界面制备银及硫化镉纳米膜。研究了表面活性剂、温度、槽压、电解液浓度及pH值对纳米膜晶粒粒径及表面形貌的影响，并对制备的纳米膜的性能进行了研究，结合实验结果，对纳米膜的沉积行为进行了探讨。采用电沉积方法，分别在硝酸银和甲磺酸银体系中制备了银纳米膜。采用电沉积方法，在氯化镉与硫代乙酰胺组成的电解液体系制备硫化镉纳米膜。考察了表面活性剂体系对电沉积制备硫化镉纳米膜影响，发现不同的蓖麻油类混合表面活性剂作为模板电沉积得到的纳米薄膜的晶粒粒径是不同的，当混合表面活性剂铺展成收缩膜时，纳米膜的晶粒较小；混合表面活性剂铺展成扩展膜时，纳米膜的晶粒较大。纳米膜的粒径随表面活性剂的种类和用量而变化。 　　考察了银及硫化镉纳米膜的光学性能。用椭圆偏振仪测试了银及硫化镉纳米膜的厚度及不同波长下的复折射率、复介电常数。银纳米膜的紫外-可见吸收光谱峰发生明显的“蓝移”现象。优化工艺条件下制备的硫化镉纳米膜在可见光区的光透过率在80﹪以上，带隙能为2.48eV。硫化镉纳米膜电极在光照下能产生明显的阳极光电流。用Z-扫描方法测试优化工艺条件下制备的银纳米膜及硫化镉纳米膜的非线性折射性质，计算得出银纳米膜的非线性折射系数n2值为4.90×10-11cm2/kW；硫化镉纳米膜的非线性折射系数n2值为5.06×10-6cm2/kW。 　　通过循环伏安曲线研究了硫化镉纳米膜的电沉积行为，认为硫化镉的生成是由电化学反应和化学反应共同决定的。通过考察纳米膜中的硫化镉的形成过程，论述了硫化镉是由六方相或六方相和立方相混合组成的原因。由不同沉积时间对硫化镉纳米膜形貌的影响可以推测CdS纳米膜的生成过程符合点→线→网→片的过程。