作为碳材料的新宠儿，二维结构的碳纳米片和石墨烯都有着优异独特的晶体结构和非常奇特的物理性能、化学性能和机械性能，并在很多领域都有着巨大的应用潜力。对于碳纳米片和石墨烯制备方面的研究也日益火热，新的制备方法层出不穷，但都存在着产量不高、工艺安全性或产品缺陷问题。因此，如何大批量低成本并安全的制备高质量碳纳米片和石墨烯成为了目前该领域的研究目标和焦点。本文针对现有制备方法中突出的安全和效率问题，提出两种制备碳纳米片和石墨烯的高效率超声剥离方法，分别从溶剂辅助和插层辅助两个主要方向进行研究。对溶剂、离子化合物(或插层试剂)、固体颗粒和超声时间四种因素对超声剥离效果的影响进行分析，并重点对溴-异丙醇体系的插层化合物进行了研究，本文选用了FeCl3、CuCl2等常用离子化合物及纳米SiO2粉等在四种不同的液相体系中辅助超声剥离的进行，从而提高剥离效果；利用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(RAMAN)表征所制备碳纳米片(石墨烯)和复合粉体的相组成、晶体结构；利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品的微观结构及形貌进行了表征。各系列样品的XRD分析表明石墨原料的G(002)晶面衍射峰都有所降低，而其中以乙二醇-氯化铁体系和溴-异丙醇体系降低最为显著，即石墨原料被高效剥离。RAMAN分析表明所制备的碳纳米片结构缺陷较少。SEM分析表明所获得的碳纳米片很多都存在折叠和卷曲。TEM分析表明纳米碳片晶体结构良好，大多在10层碳片左右，且存在着5层以内的少层石墨烯。