光谱分析法是一种现代仪器分析方法,具有灵敏度高、测定快速等优点,在冶金、地质、医学、农业、环保等领域中得到广泛应用。尽管现代光谱仪器已具备了较高的灵敏度和检测能力,但随着分析对象日趋复杂多样化,待测组分往往存在于复杂基体中且含量极低,直接测定这些样品中的痕量组分仍十分困难。因此,有必要借助于一定的分离／富集技术,将低浓度待测组分从复杂样品中得到分离和浓缩,以改善分析方法的灵敏度和提高选择性。本文主要研究了固化悬浮有机液滴微萃取与磁性混合半胶束固相萃取两种分离富集技术在光谱分析中的应用,包括以下三部分内容：第一部分：固化悬浮有机液滴微萃取-超声辅助反萃取原子荧光光谱法测量水中硒(Ⅳ)将固化悬浮有机液滴微萃取结合超声辅助反萃取与氢化物发生原子荧光光谱法联用,建立了测定水样中痕量硒(Ⅳ)的方法。该方法以十一醇为萃取剂,硒(Ⅳ)与水溶性络合物形成疏水性螯合物后萃取于十一醇中,萃取剂经冷却固化后与基体分离,硒(Ⅳ)再经超声震荡后反萃取于水溶液中,富集后的样品溶液与NaBH4溶液形成氢化物后被原子荧光分析法测定。在最佳的实验条件下,本法线性范围为0.01-5.0μg/L,检测限为7ng/L,相对标准偏差为1.72%(n=11,c=1.0μg/L)。当样品溶液为10mL时,富集系数为15。利用该法成功地测定了标准样品和实际水样中的硒(Ⅳ),并进行加标回收实验,结果令人满意。第二部分：固化悬浮有机液滴微萃取-同步荧光一阶导数分析法同时测定水中1-萘酚与2-萘酚采用固化悬浮有机液滴微萃取-同步荧光一阶导数分析法对水样中1-萘酚与2-萘酚进行同时测定。1-萘酚与2-萘酚混合物先用固化悬浮有机液滴微萃取方法富集,再用同步荧光一阶导数分析法结合零交点技术进行测定。在最佳条件下,1-萘酚与2-萘酚的线性范围分别为2-500μg/L、1-600μg/L,检测限分别为0.56μg/L与0.43μg/L,富集系数分别为18和22。本方法具有可靠性、选择性强,灵敏度高等优点,利用该法对环境水样与人工合成水样进行分析,结果令人满意。第三部分：磁性混合半胶束固相萃取-顺序注射电热原子吸收光谱法测定水样中痕量钴将磁性混合半胶束固相萃取与电热原子吸收检测联用,在顺序注射系统上建立了测定水样中痕量钻的一种新型方法。该方法以被表面活性剂修饰的Fe3O4/Al2O3磁性纳米粒子为吸附材料,在外在磁场的作用下,不需阻塞物就可将吸附材料固定于微柱中。分析物的萃取、洗脱、检测在顺序注射阀上实验室系统上进行,这种在线萃取技术具有分析速度快、样品与试剂消耗少、操作简单等优点。在最优条件下,本法的线性范围为0.01-5.0μg/L,检测限为6ng/L。样品体积为2mL时,富集系数为30,分析频率为18/h。本方法已成功地对水样及两种标准物质中的钻进行检测。