随着人类对环境和健康问题的关注,很多研究被投入到改善工业生产时产生的污染以及与健康问题密切相关的分析技术上。本论文结合Pd纳米粒子独特的催化特性,采用团簇束流沉积系统制备了尺寸及覆盖率可控的的Pd纳米粒子,沉积在不同衬底上。深入研究了Pd纳米粒子修饰电极的电化学传感性能以及对氢气-氧气直接反应生成H202的催化特性。论文研究结果如下：1.采用团簇束流沉积系统制备Pd纳米粒子,在高真空环境中修饰到玻碳电极表面,获得了Pd纳米粒子修饰的玻碳电极。该系列电极具有清洁的表面,Pd纳米粒子与玻碳电极可以不通过粘结剂而紧密结合,Pd纳米粒子有很好的分散性、有效的催化面积和快速的电子转移能力。通过调控沉积时间以得到不同覆盖率的Pd纳米粒子修饰GCE电极,通过线性扫描伏安法、循环伏安法及计时电流法研究了Pd纳米粒子的覆盖率及数密度对电极性能的影响。结果表明,Pd纳米粒子的传感性能随着纳米粒子的覆盖率增加而增大,但是当覆盖率逐步接近百分之百,传感性能开始下降。过高的沉积量会使纳米粒子堆叠在一起,比表面积变小,数密度变小。PdNPs修饰电极在覆盖率为85%即数密度最大的情况有最佳的性能。它的检测限为3.4×10-7M,灵敏度50.9μA mM-1,线性范围1.0×10-6到6.0×10-3M,同时它具有极低的过电位-0.12V,在这个电位下电化学传感器基本可以排除大部分的杂质干扰。2.通过化学气相沉积法制备了大片A-B堆垛的双层石墨烯,将制备获得的石墨烯转移到玻碳电极或ITO导电玻璃表面,获得具有高导电性能的石墨烯修饰电极。在此基础上,通过改变缓冲和溅射气体流量、冷凝距离、溅射功率等制备参数,制备了尺寸分布分别为～6.47nm、～10.56nm、～12.21nm的三种Pd纳米粒子。将这些尺寸不同的PdNPs分别修饰到A-B堆垛双层石墨烯修饰的玻碳电极表面。采用循环伏安法及电流时间法系统的研究了电极的性质。结果表明,随着纳米粒子的增大还原峰电位逐步正移,而还原峰电流则是在纳米粒子大小为10nm左右时最大,电极的响应速度均小于小于3S。Pd纳米粒子大小为10nm左右修饰的电极具有最佳的性能,灵敏度为115.14μA mM-1,线性范围为4μM-13555μM,响应时间为3s以内。将沉积后电极放置于空气中一个星期,电极均能够保持稳定,不发生衰减,表现了该结构传感器良好的稳定性。将平均尺寸为10nm的Pd纳米粒子沉积到A-B堆垛的双层石墨烯修饰的ITO表面,进行对H2O2的传感性能测试。结果表明,该电极有极快的传感速度即小于3s,极高的灵敏度186.114μA mM-1,这与之前的工作一同证明了CVD法制备的石墨烯具有极高的电子传递能力。在碱性介质中测试了钯纳米粒子修饰电极、钯纳米粒子与石墨烯复合修饰电极的循环伏安曲线,结果显示,加入双层石墨烯的复合材料比未加石墨烯修饰电极具有更高的有效活性面积,故而有更好的传感效果。3.采用电化学氧化的方法制备获得Al203多孔模板以及孔壁光滑排列整齐的TiO2纳米管。利用团簇束流沉积系统在SiO2/Si、Al2O3、TiO2上沉积了相同量的钯纳米粒子。自主搭建了超高真空测试系统,采用程序升温脱附研究钯纳米粒子与不同载体结合对双氧水直接合成的催化性能。结果表明Pd NPs/TiO2对氢气和氧气均有极强的吸附,并且吸附于Pd的不同的活性点位上。而Pd NPs/SiO2/Si和Pd NPs/Al2O3对氢气和氧气均没有明显的吸附。程序升温表面反应显示Pd NPs/TiO2在68℃下有一个H2O2尖峰,Pd NPs/SiO2/Si在429℃出现了一个H2O2脱附峰,Pd NPs/Al2O3在471℃下出现了一个H2O2脱附峰,结合O2-TPD、 H2-TPD、TPSR三个实验结果,提出Pd纳米粒子/TiO2纳米管阵列对氢氧低温直接反应生成H2O2的催化机理。