害虫、病菌、杂草等有害生物的防治是农业生产的重要环节,是保证农业增产增收的关键。农药的使用是防治有害生物的重要手段,其在作物中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注,国际上对于农药残留限量的要求不断提高,使我国食品出口面临越来越多的技术壁垒。因此,建立食品中农药残留的检测方法,可以进一步完善国家食品安全管理体系,也为国家应对国际贸易中的残留限量要求提供技术支持,具有重大的意义。本课题建立了同时测定栗子和松籽中18种氨基甲酸酯类农药以及测定9种基质中2种磺酰脲类农药的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS-MS)法。栗子和松籽样品用乙腈均质法提取,然后用凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取小柱(SPE)净化,用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定。绘制标准曲线并对样品进行3种浓度的添加回收实验。18种氨基甲酸酯类农药不同水平加标回收率范围为71.2%-88.4%,相对标准差(RSD)为1.32%-5.97%。在本方法所确定的实验条件下,相关系数大于0.99,方法的检出限为0.001μg/kg-0.148μg/kg,定量限为0.004μg/kg-0.495μg/kg。苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、猪脂肪、牛奶样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行测定。绘制标准曲线并对样品进行3种浓度的添加回收实验。甲基碘磺隆不同水平加标回收率范围为82.32%-97.54%,相对标准偏差(RSD)为1.68%-5.72%。在本方法所确定的实验条件下,相关系数大于0.99,方法的检出限为0.01μg/kg-0.23μg/kg,定量限为0.03μg/kg-0.77μg/kg。胺苯磺隆不同水平加标回收率范围为82.60%-93.67%,相对标准偏差(RSD)为1.74%-6.31%。在本方法所确定的实验条件下,相关系数大于0.99,方法的检出限为0.01μg/kg-0.22μg/kg,定量限为0.03μg/kg-0.73μg/kg。本课题研究得到了国家科技支撑计划课题“坚果类食品中农药残留确证检测技术研究”(2006BAK02A08)、山西出入境检验检疫局“甲基碘磺隆和胺苯磺隆国家标准制定”项目的资助。