水中抗生素的检测方法与非生物衰减行为研究

来源 :中国地质大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:zyllovezk1314
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抗生素(Antibiotics)是一类用于抑制细菌生长或杀死细菌的药物,水环境中抗生素残留会破坏微生物平衡,对原位微生物及人体产生危害,因此准确测定水环境中抗生素含量、研究其在水体中的衰减行为十分重要。本实验以使用范围广及检出频率高的磺胺类、四环素类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素为研究对象,通过优化固相萃取条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件,对水中的35种抗生素进行准确定量;同时选择使用量较大的5种抗生素(磺胺氯哒嗪、金霉素、双氟沙星、红霉素、林可霉素)为代表,研究其在水中的衰减行为,并探究pH值、Ca2’及腐殖酸等因素对抗生素衰减行为的影响。主要研究成果如下:1.实验使用超高效液相色谱-串联质谱仪器,在多反应监测模式下,优化毛细管电压、锥孔电压及碰撞能等质谱参数;选择C18色谱柱,0.1%甲酸甲醇/乙腈(V/V,1/1)为有机流动相0.1%甲酸水溶液为水相流动相;依据抗生素的所属种类及保留时间选择相应内标定量,建立了35种抗生素检测方法。方法在10分钟内完成,35种抗生素线性良好(R2>0.99),日内精密度(<2%)及日间精密度(<10%)都在可接受范围。方法具有用时短、重现性好、灵敏度高等优点。2.将样品pH调至4.5-5,加入Na2EDTA与钙镁离子含量摩尔量比为4:1,6mL氨水/甲醇(V/V,1/1)为洗脱液时,35种抗生素回收率效果良好。10ng/L浓度水平去离子水和地下水加标回收率范围分别为53.790%~103.84%和56.79%~93.64%;40ng/L浓度水平去离子水和地下水加标回收率范围分别为67.13%~93.00%和68.91%~92.67%,通过超纯水加标计算出方法检出限为0.29~4.03ng/L。3.实验研究浓度为1mg/L的抗生素的衰减行为,发现其衰减行为符合一级动力学模型。去离子水中,林可霉素、双氟沙星、磺胺氯哒嗪不发生衰减,红霉素和金霉素衰减半衰期分别为11.5天和23.1天;地下水中,双氟沙星、磺胺氯哒嗪无衰减现象,红霉素衰减不明显,林可霉素衰减到一定程度后停止衰减,金霉素迅速衰减。随着pH值的降低,红霉素衰减速率变快,而金霉素稳定性增强。Ca2+存在会与林可霉素络合,降低林可霉素在水中的浓度。腐殖酸的存在抑制了红霉素在水中的衰减行为,使其半衰期由11.5天增至34.7天。
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