由于独特的4f层电子结构和电子转移的多种方式，稀土化合物通常具有独特的光、电、磁学性质，从而在电子学、光学、化工、陶瓷和医药等诸多方面有重要的应用价值，已被广泛用于高性能的功能材料。稀土纳米功能材料将使稀土材料功能和性质得到改进，因此稀土纳米材料的合成研究已成为当前纳米材料研究领域的重要课题。 稀土钨酸盐具有良好的光热稳定性和化学稳定性，是一种很好的发光基质材料。传统的稀土钨酸盐合成方法是高温固相法，但该方法得到的产物粒度大，而研磨又会引入杂质且破坏晶形，降低发光亮度。水热法生成产品纯度高、质量好，但水热法也存在一些缺陷，故而又衍生出溶剂热法。本论文采用水热/溶剂热法合成出一系列稀土钨酸盐及氟化物纳米材料，并对它们的形成机理、反应条件和光致发光性质进行了研究，具体内容如下： (1)利用溶剂热法可控合成Sm2WO6低维纳米结构。采用不同矿化剂以及通过对温度、溶剂、pH值，浓度等条件的控制，制备出尺寸均一，分散性良好的立方状、梭状和棒状Sm2 WO6纳米晶体，并对其形成机理做出扼要阐述。通过晶体衍射和荧光光谱分析，所合成产物具有较高的结晶质量和良好的发光性能。 (2)采用水热法合成Ga2(WO4)3和La6W2O15纳米晶体。反应得到了结晶完好、形貌尺寸均一、产率较高，物相均匀的梭状Ga2(WO4)3和片状La6W2O15纳米级晶体。通过改变试验条件，对其形貌做出调控，并初步研究了试验条件与其形貌之间的关系。产物结晶质量高，物相单一。最后通过荧光光谱分析对产物荧光性质进行了表征。 (3)两步法合成氟化铕空心球。首先利用溶剂热法制备粒径均一的氧化铕纳米球，然后在常温下，通过离子交换制备氧化铕和氟化铕壳核结构，最后用稀硝酸溶去氧化铕内核形成三氟化铕空心球，通过对产物的扫描电镜和透射电镜的分析，对生成的原理进行了分析和探究，最后对产物进行了荧光测试。