二氧化铈（CeO₂）是一种重要的稀土金属氧化物。不同形貌和掺杂的铈基氧化物能够暴露不同晶面结构、增强氧空位浓度或提高储氧能力（OSC）等,使其具有独特的物理和化学特性,在催化、燃料电池、紫外吸收和传感器等方面都有很广泛的应用。本文采用水热沉淀法在90℃、24 h条件下合成了Ce_1-xM_xO₂氧化物,考察金属掺杂量、铈源和碱源三个因素对形貌和结构的影响,使用XRD、SEM、Raman、XPS和H2-TPR等表征手段对合成的化合物进行了表征,并以CO氧化为探针反应探讨了其催化性能与形貌结构的关系。合成的纳米棒形貌的Ce_0.8M_0.2O₂（M=La、Sm）氧化物保持了CeO₂立方萤石结构,且具有较大的BET比表面积（>70 m2/g）;同时较多的Ce3+的存在导致Ce_0.8M_0.2O₂具有较多的晶格缺陷,从而在CO氧化中表现较好的催化反应活性。测试结果表明Ce_0.8La_0.2O₂和Ce_0.8Sm_0.2O₂纳米棒分别在300和350℃就能将CO完全氧化。通过控制反应温度和时间,Ce_0.8M_0.2O₂氧化物的形貌由纳米棒逐渐经纳米粒子变成纳米立方体。结合XRD、Raman和H2-TPR表征结果发现,它们形成的CeO₂立方萤石结构的结晶度越来越好;BET比表面积大幅度减小,由84.7 m2/g降低到8.9 m2/g;氧空位的含量和晶格缺陷也逐渐减少。从而导致CO催化活性逐渐降低,Ce_0.8La_0.2O₂和Ce_0.8Sm_0.2O₂纳米棒在300和350℃时能将CO完全氧化,而纳米立方体需要在500℃才能将CO完全氧化。