啤酒中挥发性风味物质分析方法研究

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影响啤酒风味的物质很多,其中最为显著的是高级醇类、高级酯类以及有机酸类物质。啤酒中高级醇、高级酯的含量、配比等决定了啤酒的口味与口感,而有机酸类物质的种类和含量是判断啤酒发酵是否正常进行的标志。因此,建立一种简便、快速、准确测定啤酒中高级醇类、高级酯类、有机酸类物质的分析方法是非常必要的。本研究建立了一种简单灵敏的测定啤酒中主要挥发性风味物质的静态顶空-气相色谱法。通过实验确定了最佳实验条件:样品平衡时间40 min;样品平衡温度40℃;NaCl用量为2 g;流速为1.3 mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度250℃;进样方式为不分流进样;程序升温条件为40℃保持5 min,5℃/min升至200°C,保持10 min。在最佳实验条件下,绘制了八种组分的标准曲线,线性相关系数为0.9991-0.9999,各组分的最小检出浓度为0.002-09μg/mL,相对标准偏差为1.2%-4.6%。对四个啤酒样品中的八种物质进行了测定,平均回收率为92.6%-98.2%。通过实验建立了一种同时测定啤酒中高级醇类、高级酯类、有机酸类等物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。实验比较了三种萃取纤维:100,μm聚二甲基硅氧烷(PDMS),85μm聚丙烯酸酯类(PA),75μm CAR-PDMS的萃取效果,实验表明:75μmCAR-PDMS萃取纤维的萃取效果最好。考察了萃取时间、萃取温度、无机盐(NaCl)用量、解析温度、解析时间、接口温度、载气流速、柱温、进样方式对测定的影响,确定了最佳实验条件:萃取时间30 min;萃取温度40℃;NaCl用量为2 g;解析温度270°C;解析时间5 min;载气流速为1.3 mL/min;进样方式为不分流进样;接口温度为280℃;程序升温条件为40℃保持5 min,5℃/min升至200°C,保持10min;采用SCAN扫描定性,SIM模式定量。在最佳实验条件下绘制了十四种物质的标准曲线,线性相关系数为0.9991-0.9998,各组分的最小检出浓度为0.002-0.9μg/mL,相对标准偏差为1.4%-3.6%。对四个啤酒样品中的十四种物质进行了测定,平均回收率为90.5%-103.6%。研究结果表明,两种同时测定啤酒中主要风味物质的分析方法灵敏准确。
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