氨水—石灰卤水法制备氢氧化镁的试验研究

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我国是镁资源大国,尤其是盐湖中各种镁盐储量巨大,菱镁矿储量也占世界之首。利用盐湖水中镁盐和菱镁矿石直接生产高附加值氢氧化镁的高等院校和研究机构越来越多,但却很少关注利用工业生产中副产品镁盐废液来制备高附加值的氢氧化镁。作为镁的一种重要的无机盐化合物,氢氧化镁用途十分广泛,可作为阻燃剂、酸性废水中和剂、重金属废水沉淀剂、烟气脱硫剂、化妆品和食品添加剂等,同时它还是生产氧化镁的重要原料。作为无机阻燃剂时,由于其分解温度高、抑烟能力强、阻燃效果佳、分解后不产生有毒有腐蚀的物质,近二十多年来受到越来越多的青睐。   本文从理论上分析了氢氧化镁形成的化学反应热力学、结晶热力学及动力学,并对氢氧化镁的吸附理论进行了一定的阐述。由于采用传统的石灰卤水法制得的产品过滤性能和沉降性能较差,钙镁比值较高,故首先对传统的石灰卤水法进行改进。通过研究加料方式、氨水加入量及混合沉淀剂的滴加方式对氢氧化镁性能的影响,得到采用以卤水为底液、加入7%的氨水和先滴加氨水再滴加石灰乳的方式,制备所得氢氧化镁的性能得到了较大的改善,故本试验体系以制盐后的卤水为原料,采用氨水.石灰卤水法制备氢氧化镁。   其次分析讨论了常压下,反应温度、陈化时间、卤水的浓度、石灰乳的滴加时间和石灰乳的浓度等因素对所制氢氧化镁的沉降性能、过滤性能、平均粒径和钙镁比值的影响,最终确定了最佳工艺为:卤水浓度0.8mol/L,石灰乳的浓度0.9mol/L,石灰乳的滴加时间14min,反应温度60℃和陈化时间1.5h。经X-射线衍射仪和扫描电镜检测,氢氧化镁样品晶形为六方晶系结构,外形基本为片状。   为了得到高纯氢氧化镁,采用正交试验对所制氢氧化镁进行纯化试验,各个影响因素的重要性顺序为:洗涤次数→洗涤用水量→氨水加入量→洗涤水温,得出纯化工艺的最优条件为氨水加入量7%,洗涤用水量400ml,洗涤次数4次和洗涤水温40℃。在此条件下制备得到的产品钙镁比值为0.756%,氧化镁含量为66.02%,则可说明在实验室条件下制备的产品达到了阻燃剂氢氧化镁中氧化镁含量的要求。   最后对所制备的氢氧化镁进行水热改性,采用常温合成-水热改性处理法,考察了常温水浴温度、水热反应温度、水热反应时间和反应釜的搅拌速率对氢氧化镁产品性能的影响,得出最优反应条件为:常温水浴40℃,水热反应温度为160℃、水热反应时间为6h和反应釜的搅拌速率为150r/min。
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