光电催化分解水作为利用太阳能产氢的重要途径,日益引起人们的关注。和单一半导体相比,将符合能带匹配的两种禁带宽度不同的半导体进行复合构造的异质结电极往往具有更优越的催化性能。本文对p-Cu₂O/n-TiO₂复合电极的制备方法及光电分解水的性能进行研究。采用二次阳极氧化法制备平整有序的二氧化钛纳米管阵列,考察了阳极氧化制备纳米管的制备条件,确定了适宜的电解液温度和超声盐酸溶液浓度。采用SEM、XRD、UV-visDRS等表征,结果表明,一次阳极氧化TiO₂纳米管和二次阳极氧化TiO₂纳米管光转化效率分别为0.046%和0.07%,二次氧化TiO₂纳米管具有更好的光电活性,可归因于其形貌结构的排列有序性、更高的结晶度以及更大的紫外—可见区吸光程度。采用恒电流沉积法在TiO₂纳米管上沉积Cu₂O颗粒。考察了沉积温度及沉积电量对p-Cu₂O/n-TiO₂复合电极的形貌、组成、紫外—可见吸光程度以及光电活性的影响,得出适宜的沉积温度为30℃,沉积电量为0.1 C （沉积的Cu₂O的量为5.18×10-7 mol）。制备的复合电极CT-0.1-30具有较高的光电活性,在0 V （vs.SCE）时,光电流密度达到0.80mA/cm2,光转化效率达到0.41%（0.735 Vvs. RHE）,分别是TiO₂电极的6.2倍和5.8倍。p型Cu₂O与n型TiO₂之间形成pn结及合适的能带匹配是复合电极光电活性较高的原因。Cu₂O/TiO₂复合电极在光电分解水反应中,一开始活性较低,随着扫描次数增加光电流密度增大,后趋于稳定。重复使用两次后活性发生下降。SEM、XRD、XPS等表征表明,碱性沉积条件下,沉积的Cu₂O外层由于羟基吸附形成一层Cu（OH）₂,反应过程中外层Cu（OH）₂逐渐脱落使得Cu₂O暴露出来,引起电极活性提高,而后由于Cu₂O脱落溶解进入电解液,导致电极活性逐渐降低,即电极的活化和衰减过程。通过空气中低温焙烧以改善Cu₂O/TiO₂复合电极的性能。结果表明,在0 V（vs.SCE）时,100℃下焙烧0.5 h后的复合电极CT-100光电流密度达到1.18 mA/cm2,光转化效率达到0.65% （0.759 V （vs. RHE））,比未焙烧电极活性有所提高。同时,在扫描100次LSV后CT-100光转化效率保持0.64% （0.762 V （vs. RHE））,在1.23 V （vs. RHE）下连续反应1 h后CT-100的光电流密度稳定到1.90 mA/cmm2左右,不再下降,比未焙烧电极的稳定性有所改善。