萃取—塞曼石墨炉原子吸收法测定高纯稀土氧化物中非稀土杂质的研究

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石墨炉原子吸收法由于灵敏度高,用样量少和分析速度快等优点常用来分析痕量元素,但是对于高纯稀土中的非稀土杂质测定,由于稀土基体的干扰,使应用受到限制。本文根据吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在一定条件下可以和铜、铅、镍、铬形成络合物,而不与稀土元素等作用的特点,采用APDC作络合剂,甲基异丁基酮(MIBK)作萃取溶剂,分离、富集后用石墨炉原子吸收法连续测定高纯氧化铈中的铜、铅、镍、铬。详细探讨了萃取条件(APDC的用量、酸度、相比,干扰离子)和测定条件(原子化温度、灰化温度),实验结果表明各元素最佳测定条件分别为:铜(3 mlAPDC,pH=3,相比为6:1,灰化温度为1200℃,原子化温度为2000℃)、铅(2 mlAPDC,pH=3,相比为6:1,灰化温度为850℃,原子化温度为1600℃)、镍(3 mlAPDC,pH=3,相比为5:1,灰化温度为1100℃,原子化温度为2300℃)、铬(3 mlAPDC,pH=3,相比为6:1,灰化温度为1500℃,原子化温度为2300℃)。对高纯氧化铈样品的实际测定,取得满意结果,标准曲线在0-0.06μg/ml范围内符合比尔定律,相对标准偏差(n=10)为3.09%-9.72%,试样加标回收率分别为:铜(98.63%-100.44%);铅(98.03%-100.78%);镍(99.71%-100.40%);铬(96.57%-98.31%)。
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