真菌毒素是由带染在食物或饲料中生长的真菌产生的代谢物。当粮食谷物在收获时没有充分干燥,或在储存和运输过程中温度或湿度过高时,污染粮食的真菌就会迅速生长并同时产生毒素。真菌毒素会影响多种作物,这些作物大多数是人类和动物主要消费的商品。真菌的生长依赖于适当的环境条件,会造成真菌毒素产生在不同的地理区域,但食品贸易的全球化使得真菌毒素也成为一个世界性的问题。因此,快速灵敏检测真菌毒素对于食品、卫生、健康领域具有重要意义。然而,真菌的代谢过程错综复杂,每一类毒素都还存在为数众多的修饰形体,我们称之为隐匿形态的真菌毒素。现行标准方法均仅针对少数几种毒素分析物,对隐匿形态的毒素未给予关注。由于样品基质复杂,分析物含量低,且实际样品的分析检测中还有许多亟待解决的难题。真菌毒素的检测研究一直是分析化学的研究热点。因此,开发灵敏度高,准确性好的真菌毒素检测新方法是有非常必要的。随着人们发现的真菌毒素的种类越来越多,对病理毒理的研究日益深入,对分析检测的灵敏度和准确度提出了更高的要求。目前,真菌毒素的分析方法包括以免疫化学为基础的技术和以色谱为基础的技术。以免疫化学为基础的技术主要应用于常规控制和快速、现场检测;以及以色谱为基础的技术,除了通过串联质谱法鉴定新的或修饰的化合物外,还可实现真菌毒素的灵敏、准确和选择性的测定。但由于真菌毒素在实际样品中含量极低,常常需要采用样品前处理富集净化和化学衍生增敏等手段,提高方法的灵敏度。本论文采用两种金属有机框架材料(MOFs)作为分散固相萃取的吸附剂用于样品前处理,并利用三种衍生试剂应用于食品饲料中真菌毒素的柱前衍生,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)方法建立了灵敏测定伏马毒素、赭曲霉毒素和玉米赤酶烯酮的新方法。具体工作内容如下:第1章:简要介绍了真菌毒素的产生背景、分布情况、主要种类,对人类和动物的危害,以及当今对真菌毒素的研究现状。同时,简述了样品前处理和柱前衍生在真菌毒素检测中的应用。第2章:成功制备并表征了MOFs材料UiO-66,以UiO-66作为分散固相萃取剂,建立了快速富集两种赭曲霉毒素的萃取方法,结合丹磺酰氯(Dansyl-Cl)衍生化实现了灵敏的HPLC-FLD检测。成功地实现了植物油中的两种赭曲霉毒素快速灵敏的定性定量分析。第3章:成功制备并表征了MOFs材料MIL-101,以MIL-101作为吸附剂,建立了分散固相萃取方法,用于两种伏马毒素的富集。借助实验室制备的柱前衍生试剂1-甲基菲并咪唑-2-苯甲酰琥珀酰亚胺活性酯(PBIA-Osu)进行衍生化实现荧光检测。并将该方法应用于实际样品的检测。结果表明,该方法可以快速高效的测定饲料中的两种伏马毒素。第4章:制备并表征了适用于羰基标记的新型衍生试剂N-丁基-1,8-萘二酰亚胺-4-肼(NBHNA)。NBHNA本身没有荧光信号,它与羰基化合物结合后,产生turn-on型荧光响应。以NBHNA作为柱前衍生试剂,成功用于玉米赤酶烯酮的快速标记,衍生物的荧光信号比玉米赤酶烯酮的固有荧光大大增强。基于NBHNA衍生化的HPLC-FLD方法的检测灵敏度大大提高,检测限可达0.1μmol/L水平。