2,2-二羟甲基丁酸是一个具有多官能团的新型功能性单体,可广泛应用于水性聚氨酯、水溶性聚酯、水性环氧树脂、胶粘剂、涂饰剂工业等方面,近年来其合成方法的研究受到广泛关注。本文研究了2,2-二羟甲基丁酸的制备工艺和分析方法。以甲醛和正丁醛为原料,在碱性催化剂的存在下通过羟醛缩合反应,合成了中间产物2,2-二羟甲基丁醛。通过气相色谱及薄层色谱实验实现了对反应进程的监控。系统地考察了羟醛缩合反应的各影响因素。实验结果表明,最佳投料比为甲醛:正丁醛=2.2:1(摩尔比,下同);以三乙胺为催化剂,最佳催化剂量为三乙胺:正丁醛=0.05:1;40℃下反应4小时,摩尔收率达74.7%(以正丁醛为基准)。以过氧化氢为氧化剂,对羟醛缩合反应中间产物进行氧化,得到2,2-二羟甲基丁酸的白色结晶固体。研究了氧化反应的影响因素。结果表明,氧化剂最佳用量为过氧化氢:2,2—二羟甲基丁醛=1.2:1;溶剂水与反应原料的体积比为1:1;初始反应温度70℃,反应6小时,摩尔收率可达65.5%(以2,2-二羟甲基丁醛为基准)。筛选出了2,2-二羟甲基丁酸结晶、重结晶的溶剂。用红外光谱、核磁共振(13C谱和1H谱)对产物的结构进行了表征。用液相色谱法分析产物纯度。对2,2-二羟甲基丁酸产品性能进行了分析,包括酸值、羟值、熔点和灰分。