本论文着重运用超声和微波辐射的方法制备纳米材料。通过设计不同的反应途径，在超声和微波化学条件下合成了过渡金属氧化物，过渡金属硫化物等纳米材料，构建了纳米粒子、纳米球和纳米多孔球材料。通过控制反应条件，在一定范围内实现了对产品的尺寸及形态的有效控制。利用粉末X光衍射（XPRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、热重／差热分析（TG/DSC）、N<,2>吸附－解吸附等温线、傅利叶红外光谱（FT-IR）对产品的晶相结构、尺寸、形态、成分及纯度进行了表征，并通过漫反射光谱（DRS）或激光拉曼光谱（LRS）对产品的光学性能进行了研究。同时，我们还对超声和微波辐射条件下一些纳米材料的形成过程及机制进行了研究与探讨。具体内容可概述如下： 1．微波法合成硫化钉多孔球 介绍了一种简便的制备硫化钌多孔球的方法。此方法以三氯化钉和硫脲为原料，在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或二甲基甲酰胺和水的混合溶剂（其中水的体积分数＜15％）中，微波辐射反应制备无定形硫化钉纳米球，经煅烧后此无定形纳米球转变为晶形的多孔硫化钌纳米球。通过改变溶剂体系中DMF和H<,2>O的体积比可以有效控制合成的多孔球的尺寸。运用XRD，TEM，SEM，HRTEM，FT-IR，TG-DSC，BET等测试方法对合成的样品的结构、组成和形貌进行了表征。本章还讨论了此微结构的形成机理。 2．超声多羟基法合成纳米硫化钌 在聚乙二醇200（PEG-200）多羟基溶剂中，水合三氯化钌和硫代乙酰胺（TAA）为原料，超声合成硫化钌纳米粒子。超声下制得的产品为无定形的硫化钉，经650℃下锻烧后转变为晶形。但经过热处理后，产品的形貌发生了改变，从纳米球转变为纳米粒子。运用。XRD，TEM，DRS测试方法对合成的产品进行了表征。 3．超声法合成二氧化钉纳米粒子 利用超声诱导的化学反应，以水合三氯化钌和碳酸氢铵为前体，室温条件下在水／乙醇（体积比为1:1）混合溶剂中合成了二氧化钌纳米粒子。超声下制得的产品为无定形的，在空气条件下150℃时开始晶化，可得到晶形二氧化钌纳米粒子。运用XRD，TEM，LRS测试方法对合成的产品进行了表征。