湿法磷酸制备磷酸二氢钾的结晶工艺研究

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磷酸二氢钾作为一种非常重要的化工产品,被广泛地应用于农业、食品、化工、医药等领域。在磷酸二氢钾的制备工艺中,中和法因工艺简单、设备投资小、产品质量高等优点占我国磷酸二氢钾总产能的90%以上。但由于中和法制备磷酸二氢钾是以高能耗的热法磷酸为原料,采用间歇法生产,存在着原料成本高、生产规模小、劳动强度大、产品缺少竞争力等问题,限制了其应用和发展,因此有必要对中和法进行改进。受某公司委托,本课题以该公司生产的低成本的湿法磷酸替代热法磷酸为原料,开发结晶法生产磷酸二氢钾的工艺,并围绕其相关热力学数据进行了测定及关联。主要研究工作及结果如下:(1)对该公司提供的第一种酸进行净化剂的筛选,期望简单净化后的酸与氢氧化钾反应后,结晶能制备出合格的磷酸二氢钾产品。结果表明简单净化效果有限,未能达到预期效果。(2)对该公司提供的第二种酸进行净化剂的筛选,优选出净化剂4所制磷酸二氢钾满足HG/T 2321-2016优等品质量要求。对冷却结晶及真空蒸发结晶法进行了工艺探究及优化,得到冷却结晶相关优化工艺条件为:反应液p H为4.5~5,反应温度为90℃,反应时间为30min,降温速率为0.2℃/min,养晶时间为60min,结晶终了温度为40℃;在此基础上,对真空蒸发结晶的真空度、温度等工艺条件进行研究,结果表明:70℃时真空度调为0.043~0.045MPa,50℃时真空度调为0.053~0.055MPa,40℃时真空度调为0.083~0.085MPa时产品钾的收率最高,为35.97%。为了提高产品收率,将母液进行浓缩返回生产系统中,结果表明,循环母液量增至100%时,钾的收率可增至97.75%。(3)对该公司提供的第三种酸生产磷酸二氢钾的结晶工艺进行了研究。结果表明:第三种酸在适宜条件下所制的产品达到HG/T 2321-2016优等品指标,省去了磷酸净化剂的净化过程,达到了工艺优化的目的。(4)通过单因素实验、正交实验探究了杂质对磷酸二氢钾溶解度的影响,结果表明:同一温度下磷酸二氢钾溶解度随着杂质浓度的增大而增大;此外,本文还对353.15K下三元体系KCl-KH2PO4-H2O和KH2PO4-CO(NH2)2-H2O的溶解度数据进行了关联计算,为后续制备含N-P-K养分的水溶肥提供理论依据。
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