本研究首次通过液相还原法利用水合肼作还原剂成功合成铜镍合金微球粒子,并对合成条件进行了系统的研究,通过性能测试对合金微球特性进行了表征。在此基础上,通过原位及乳液聚合的方式合成了铜镍合金微球／聚苯胺复合材料,考察了乳化剂用量,聚合反应温度,反应时间及合金含量一些条件对聚苯胺基复合材料电导率的影响,确立最佳合成条件,并对其结构与性能进行了研究。采用水合肼还原铜和镍的混合盐溶液,成功合成了具有面心立方结构的铜镍合金微球,平均粒径200nm。详细分析了合成机理及粒径控制方法,研究发现,还原过程在碱性环境下,低温利于Cu-Ni固溶体晶粒的生成,采用少量PVP为修饰剂有利于抑制晶粒的生长,利于颗粒分散防止团聚。通过实验证明合金微球呈现超顺磁性,可以作为软磁材料用于吸波材料、磁性液体等；并且在碱液中对葡萄糖的催化氧化有电催化活性。组合循环伏安曲线表明合金粉末在相同条件下表现出了优于单质的良好的氧化还原性,同时在碱液中的电化学行为是受吸附控制的准可逆过程。采用带负电的阴离子表面活性剂(SDBS)为模板,吸附苯胺盐阳离子,通过乳液聚合的方法由氧化剂引发苯胺单体聚合,制备了核壳结构的铜镍合金微球／聚苯胺基导电复合材料。通过研究表明：合金微球与经掺杂聚合的聚苯胺之间存在着较强的相互作用,导致复合材料的导电性大大高于纯聚合物,并且数值受实验条件和合金含量两者共同影响。四探针电导率测试表明在一定范围内复合材料的电导率随合金含量的增加而提高后逐渐下降,当合金含量达20wt%时,电导率达到最大值39.0 S／cm。