论文部分内容阅读
近年来,以稀土荧光纳米材料作为标记物质的分析检测技术引起了研究人员广泛的兴趣。稀土荧光纳米材料因其优异和独特的光学性能,如Stokes位移大、荧光发射强度高、半峰宽窄和荧光寿命长等,在高清晰度显示、集成光学系统、固体激光器、生物分析和医学诊断等诸多领域显示了重要的应用前景,将其作为探针测定生物分子,可大大提高分析的灵敏度和选择性。基于有机试剂分子中羧基与稀土离子间的配位作用,建立了一种镧系掺杂纳米微粒的原位表面修饰方法,通过单步反应制备了聚丙烯酸包覆的水溶性YVO4:Eu纳米颗粒。考察了实验条件对合成粒子荧光性能的影响,确定了最佳合成条件为:稀土离子总量和Na3VO4的摩尔比为1:1,Eu3+掺杂百分比为0.25,加入PAA的体积分数为0.6,反应溶液的pH为9.5,反应温度150℃,反应时间4h。测得合成粒子的荧光寿命为0.709ms,量子产率为6.27%,粒子溶液荧光性能稳定。对合成的YVO4:Eu纳米粒子进行了表征,根据荧光光谱可知,YVO4:Eu在618nm处出现最强发射峰,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁;红外光谱实验表明,合成粒子表面包覆了聚丙烯酸;XRD实验表明,合成了四方晶系YVO4:Eu晶体,平均晶粒度为22.4nm;TEM测试表明合成的纳米颗粒大小均一,分散性良好。将YVO4:Eu粒子作为荧光共振能量转移体系的能量供体,建立了定量检测孔雀石绿的新方法。当溶液的pH为5.0, YVO4:Eu的浓度为2.0×10-5mol·L-1时,孔雀石绿的浓度和合成粒子溶液荧光强度的关系符合修正的Stern-Volmer方程,线性方程为1gI=2.965—0.185c,相关系数R为0.9973,线性范围为5.00×10-5~5.00×10-3g·L-1,方法的检出限为2.0×10-g·L-1。对水样进行加标回收实验,回收率良好。用合成的YVO4:Eu粒子和荧光藻蓝蛋白组成荧光共振能量转移体系,初步研究了两者之间的相互作用。当YVO4:Eu粒子和藻蓝蛋白浓度分别为2.0×10-5mol·L-1和0.010mg·mL-1时,加入200μL EDC活化2h能量转移效率最大。