本论文用络合溶胶—凝胶法合成了具有NZP族晶体结构的CaZr₄（PO₄）₆（简称CZP）粉体，研究了煅烧温度、溶胶pH值等因素对CaZr₄（PO₄）₆粉体的物相、粒径分布的影响。用正交实验法探索了络合溶胶—凝胶法合成CaZr₄（PO₄）₆粉体的最佳络合物用量及配比。在最佳实验条件下制得了CaZr₄（PO₄）₆和KZr₂（PO₄）₃（简称KZP）粉体，表征了粉体的物相、粒径分布、形貌、比表面积及孔结构等物性参数。从理论上初步探讨了络合溶胶—凝胶法合成NZP族磷酸盐粉体的合成机理。在此基础上，用络合溶胶—凝胶法进一步制备了“CZP涂层-蜂窝堇青石陶瓷”复合载体。用XRD、SEM、EDAX、BET等检测手段对复合载体的各项物性参数进行了表征。用稀土氧化物CeO₂对复合载体进行改性，负载上活性组分Pd，制得“0.6％Pd／10％CeO₂-CZP-堇青石”整体式三效催化剂，在汽车尾气净化台架试验装置上测试了该三效催化剂的催化活性。研究结果表明：（1）络合溶胶—凝胶法合成的前驱物经700℃煅烧能得到单相的CaZr₄（PO₄）₆粉体，粉体的团聚程度随煅烧温度的升高而增加；溶胶pH值处于中性或碱性的条件下能获得结晶良好的单相CaZr₄（PO₄）₆晶体化合物。（2）在最佳实验条件下获得了单相的CZP粉体，比表面积为34.3 m²／g，平均粒径为2.3μm左右；KZP粉体的比表面积为27.6m²／g，平均粒径在2.1μm左右，但粉体中存在少量杂相。（3）CZP涂层的负载量与浸涂次数成正比，当CZP占基底质量的百分比达19.47％时，复合载体比表面积达16.4m²／g。（4）XRD结果显示在复合载体表面形成了CaZr₄（PO₄）₆涂层，SEM、EDAX结果表明涂层与蜂窝堇青石陶瓷结合较好。（5）由“CZP涂层-堇青石蜂窝陶瓷”复合载体负载的“0.6％Pd／10％CeO₂-CZP-堇青石”整体式单Pd三效催化剂对CO、THC、NO_X的起燃温度分别为：384℃，383℃，397℃，空燃比窗口为14.54～14.59。