论文部分内容阅读
化学修饰电极是当前电化学中十分活跃的研究领域,在生命科学、环境科学、分析科学、材料科学等许多方面均有广泛应用,而化学修饰电极的制备是在这一领域开展研究的关键性步骤和本质内容。在众多的电极修饰方法中,静电纺丝法因其过程简单、清洁、可以方便的控制纳米材料形态,制作出具有极大的比表面积的纳米材料纤维或纳米粒子等而受到极大关注。本文主要研究应用静电纺丝法进行电极修饰及其作为电化学传感器的应用效果。主要研究工作如下:一、应用静电纺丝技术制备出了PVP/Pd(CH3COO)2纳米纤维修饰的氧化铟锡(ITO)电极,对纤维接收时间和煅烧温度等条件进行了优化,通过在空气中煅烧除去有机物最终得到了贵金属Pd纳米粒子修饰的ITO电极。应用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对样品进行了表征。在实验中发现通过调整接收时间可以有效的控制纳米粒子密度,使电极分别表现出微电极和大电极的电化学行为。使用该修饰电极对N02-进行检测,结果表明:经过Pd纳米材料修饰的ITO电极对亚硝酸盐具有较高的灵敏度。在选择性和稳定性上也均表现出优良的性质。此外本实验还对样品进行了测值重现性、批间差、批内差等测试,并在实际水样中进行了检测,均取得较好的结果。二、应用静电纺丝技术制备出了PVP纳米纤维修饰的氧化铟锡(ITO)电极,通过在氮气保护条件下煅烧,使有机物碳化最终得到了碳纤维修饰的ITO电极。应用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对样品进行了表征。使用该碳纤维修饰电极对N02-进行检测,结果表明:经过碳纤维修饰的ITO电极同样对亚硝酸盐具有较高的灵敏度,良好的抗干扰性,稳定性和测值重复性,在实际水样检测中也取得较好的结果。三、研究了应用静电纺丝法制备超微阵列电极的条件及其应用。分别通过在氮气保护条件下和在空气中直接煅烧两种条件下制备了钯纳米粒子修饰的超微阵列电极,应用扫描电镜、原子力显微镜等手段对电极表面形貌等进行了表征。应用循环伏安法对修饰电极进行测试,并与直径是25微米的铂微电极进行了比对,实验证明,通过静电纺丝制备的超微阵列电极与铂微电极表现出相似的电化学行为,但信号值远高于单根微电极,具有较高的信噪比,并具有极低的检出限,即能在较低浓度下检测待测物质。