镝在LiCl-KCl熔盐中的电化学行为及Al合金化提取研究

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稀土裂片元素(RE)是乏燃料裂片元素的主要组成部分,它们一般具有很大的中子吸收截面,在先进核燃料闭式循环“分离与嬗变”(P&T)策略中,要求它们与锕系元素(An)充分地分离。基于活性铝阴极的熔盐电化学后处理有望成为RE与An,尤其是RE与次锕系元素(MA)分离的最有效的方法,该方法实现的关键技术是Al合金化分离。镝是一种十分重要的RE元素,它在熔盐中的电化学行为,及其与Al是否能形成合金等,对于合金化提取和分离镝有着十分重要的意义。然而,目前相关的文献报道很少,且Dy(III)离子在熔盐中的电还原过程一直备受争议。因此,本文将对Dy(III)离子在Li Cl-KCl熔盐体系中的电化学行为,及其与Al(III)离子的共还原行为进行研究。本文主要研究了以下四个部分的内容:1、在773 K的Li Cl-KCl熔盐体系中,采用Al Cl3氯化法将Dy2O3进行氯化,制备了纯的Li Cl-KCl-Dy Cl3熔盐体系,其中Dy(III)离子的浓度由ICP-AES分析仪测量。2、在773 K条件下,采用惰性W电极和活性Al电极作为工作电极,结合多种瞬态电化学技术,如循环伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)、计时电位法(CP)和开路计时电位法(OCP)等,对Li Cl-KCl-Dy Cl3熔盐体系中Dy3+离子的电化学行为进行研究。研究表明,Dy3+离子在惰性W电极上的电还原是一步三电子转移的反应:Dy(III)+3e-?Dy(0),电极反应电位为-2.04 V。该反应受Dy3+离子在熔盐中的扩散控制,且通过CV和CP两种技术计算出Dy3+离子的扩散速率为10-5 cm2s-1量级。相比W电极,活性Al电极能使Dy3+离子发生欠电位沉积,并在更正的电位(-1.46 V)下沉积析出。3、在773 K条件下,采用CV、SWV和OCP三种电化学技术,研究了Li Cl-KCl-Dy Cl3-Al Cl3熔盐体系中Dy(III)与Al(III)的共还原行为。研究表明,共还原行为受Dy(III)与Al(III)离子相对浓度的影响。在Dy(III)离子浓度较高时,在在CV、SWV和OCP曲线上能观察到三种AlxDyy金属间化合物的峰信号;而在Dy(III)离子浓度较低时,在这些曲线上仅能观察到两种AlxDyy金属间化合物的峰信号。4、采用恒电压和恒电流电解法对共还原过程进行了验证。以Al片作为工作电极,在-1.5 V和-1.6 V分别都恒电位电解3 h,得到了一种Al3Dy金属间化合物。在-50 m A电流下恒电流电解2.5 h,获得了两种金属间化合物(Al3Dy和Al Dy)。
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