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含氟医药和农药在性能上相对具有用量小、毒性低、药效高、代谢能力强等特点,这使得此类药在新医药及农药品种中的比例越来越高。2,3,4-三氟苯胺是一种重要的有机精细化工原料和医药中间体,主要应用于医药、农药等行业的生产。本文以1,2,3-三氯苯为原料,经硝化、超声波强化氟取代制备2,3,4-三氟硝基苯;电化学还原2,3,4-三氟硝基苯合成2,3,4-三氟苯胺。主要研究内容如下:研究了1,2,3-三氯苯经混酸硝化后在超声波强化下氟取代制备2,3,4-三氟硝基苯的过程,并优化了反应条件。硝化反应的最佳反应条件为:发烟硝酸/1,2,3-三氯苯摩尔比1.3:1,反应温度55～60℃,反应时间2h。固定2,3,4-三氯硝基苯0.02mol,无水氟化钾0.08mol,超声波氟化反应最佳条件为:二甲亚砜用量20ml,反应时间20min,反应温度60℃,超声仪功率375W。采用循环伏安法研究了2,3,4-三氟硝基苯在硫酸/乙醇溶液体系中电解还原合成2,3,4-三氟苯胺的过程,考察了2,3,4-三氟硝基苯在硫酸/乙醇溶液中阴极上的还原行为。研究发现2,3,4-三氟硝基苯在铜电极上有较好的电化学还原性质,其还原电位-0.2～-0.6V较析氢电位正,因此可以在电极上析出氢之前电位还原2,3,4-三氟硝基苯;2,3,4-三氟硝基苯在Cu电极上的还原是一个受扩散控制的不可逆电化学还原过程。考察了恒电位电解条件下,硫酸/乙醇溶液体系电解过程中温度、通电量、2,3,4-三氟硝基苯浓度等因素对产率的影响,得到较好的工艺条件:反应温度45℃,2,3,4-三氟硝基苯的表观浓度0.2mol·L-1,通电量为理论通电量的85%,媒质浓度0.1mol·L-1。在此工艺条件下,平均产率能达到70.3%。