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本文采用蒙脱土原土、四种有机蒙脱土和四种无机蒙脱土，通过乳液插层聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯／蒙脱土（PMMA／MMT）复合材料。研究了蒙脱土种类、蒙脱土质量分数、反应温度、反应体系引发剂的质量分数以及聚合时间等多个因素对PMMA／MMT复合材料纳米化程度的影响。经X射线衍射（XRD）、傅立叶红外（FTIR）以及透射电镜（TEM）分析表明：在86℃、体系引发剂为1.2g且反应时间为8h的合成条件下，MMA与0-MMT2、0-MMT3、Mg-MMT（MMT与MMA质量比小于7∶93时）能达到良好的复合效果，可以获得剥离型PMMA／MMT纳米复合材料。研究了蒙脱土种类、复合材料纳米化程度对复合材料热性能的影响。TG和DTG图谱表明：蒙脱土种类和复合材料纳米化程度对复合材料的热性能都有影响，其中PMMA／O-MMT3的热性能优于PMMA／O-MMT1、PMMA／O-MMT2。O-MMT3质量分数为5％时PMMA／O-MMT3复合材料的热性能最好。考察了PMMA／0-MMT3复合材料在不同介质中的抗吸水能力，结果表明PMMA／0-MMT3复合材料（0-MMT3质量分数为1-7％范围内）与纯PMMA相比，在蒸馏水、酸性溶液、碱性溶液、盐溶液中吸水率有了相当程度的降低。PMMA／0-MMT3复合材料在酸性溶液、碱性溶液中吸水率比在蒸馏水中吸水率高，在盐溶液中吸水率比在蒸馏水中吸水率低。随着蒙脱土含量的增加，PMMA／0-MMT3复合材料的吸水率先减小后增大，在0-MMT3质量分数为3％时，在四种介质中的吸水率最低。最后，研究了PMMA／0-MMT3聚合过程的动力学特征，结果表明：PMMA／0-MMT3复合材料聚合过程存在升速期、恒速期和降速期，符合经典的乳液聚合理论。PMMA／0-MMT3复合材料聚合过程恒速期反应速率方程为K=30.59 e-14.55／RT，反应活化能Ea为14.55KJ／mol。