随着食品安全危害事件的频繁发生,食品安全问题已经被视为国家公共安全问题,各国纷纷加大监管力度。近年来,人们对长时间摄入微量兽药残留而导致蓄积性、慢性和诱发病菌产生的耐药性、抗药性、变异性等问题尤为关注,建立简单、快速、低成本的前处理方法检测动物源性食品中兽药残留是亟需解决的课题。本论文的研究工作是创新几种新型的前处理技术,开发出了一些操作简单、快速灵敏检测的分析方法,具有非常重要的实用意义。本论文共分为四章：第一章,首先介绍动物源性食品中的抗生素及食品中药物残留分析的样品制备与前处理技术,着重介绍一些新型的前处理技术,有超临界流体技术、固相微萃取等；同时介绍了食品中药物残留检测的分析检测方法及国内外药物残留检测前处理技术研究的现状,最后引出本论文的研究目的和主要内容。第二章,建立了分子印迹固相萃取同时测定鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的方法。研究了液体提取剂、固体提取剂、固相萃取柱填料、填料的质量、洗脱溶剂等条件对四种目标物分离状况的影响。最优条件下,目标分析物在0.1-10μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数在0.9982到0.9991之间。四种目标物中孔雀石绿、隐色结晶紫的检测限为0.03μg/kg,其余物质均为0.02 μg/kg,方法的相对标准偏差为2.78%～5.69%。第三章,建立了液液萃取快速提取检测鸡肉中八种糖皮质激素的残留研究的方法。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对八种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5～20 μg/kg,泼尼松龙、甲基泼尼松、倍他米松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1～20 μg/kg,在加标水平0.5～20 μg/kg范围内,回收率为70%-101%；相对标准偏差为1.54%～12.47%。该方法同样适用于牛奶、猪肝样品中八种糖皮质激素的检测。第四章,建立了液相色谱串联质谱法结合固相萃取技术测定鸡肉中金刚烷胺的方法。该方法的线性范围为0.1～100 μg/L,线性关系良好(R2=0.9998)；金刚烷胺在鸡肉样品中2μ/kg、4μg/kg和10μg/kg三个不同添加水平下回收率为86.0%～109.2%,相对标准偏差为2.7%～10.5%；方法检出限为1.0～4.0μg/kg。实际样品检测结果表明,本方法可实现鸡肉组织样本中金刚烷胺残留量灵敏的、准确的定性和定量分析。