2-羟基-1-萘甲醛希夫碱过渡金属配合物的合成、结构表征及其生物活性研究

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基于希夫碱本身具有一定的生物活性,且与金属离子形成配合物后其生物活性会有所增强,本文以2-羟基-1-萘甲醛、5-氨基-1(2-羟乙基)吡唑和5-氨基-1-甲基吡唑-4-甲酸为原料合成 了希夫碱配体[(E)-1-((1-(2-hydroxyethyl)-1 H-pyrazol-5-ylimino)methyl)-naphthalene-2-ol)](L1)和[(E)-ethyl-5-((2-hydroxynaphthalen-l-yl)methyleneamino)-1-methyl-1H-pyraz-ole-4-carboxylate](L2),采用溶剂热法和溶液法合成了五个未见文献报道的其相应过渡金属配合物[Co(L1)2(OAc)2](1-Co),[Ni(L1)2(OAc)2](2-Ni),[Zn(L1)2(CH3OH)2](3-Zn),[Zn(L1)2-Cl2](4-Zn)和[Ni(L2)2](5-Ni),并通过X-射线单晶衍射、低分辨质谱、元素分析和红外光谱等表征了其化学结构,结果表明五个金属配合物均为单核结构,配合物1-Co,2-Ni和3-Zn均为六配位的八面体空间构型,配合物4-Zn为四配位的四面体空间构型,配合物5-Ni为四配位的平面正方形结构。各配体及其相应金属配合物的中心金属离子与空间结构的差异,使得它们在生物活性上也表现出一定的差异性。在分子水平上,在近似生理条件下,通过紫外吸收光谱、圆二色谱和荧光光谱初步探究了各配体及其相应金属配合物与生物大分子BSA与DNA之间可能的相互作用机制。紫外吸收光谱实验初步确定了各配体及其相应金属配合物均可以与BSA发生不同程度的结合;圆二色光谱结果表明各配体及其相应金属配合物的加入均不同程度地降低了 a-helix结构的含量,但a-helix构象仍是BSA中的主要构象,并且还与BSA中肽链上的氨基酸残基结合从而破坏了它们之间形成的网状氢键骨架并改变了其二级结构;荧光光谱结果表明各配体及其相应金属配合物在一定浓度范围内靠氢键或范德华力与BSA以1:1结合。另一方面,紫外吸收光谱、圆二色光谱和荧光光谱均表明各配体及其相应金属配合物都可以不同程度地插入到DNA双链的碱基对之间,且其插入作用强弱与其配位模式和中心金属离子有关。此外,琼脂糖凝胶电泳实验结果表明各配体及其相应配合物与质粒DNA之间并不存在着明显的插入作用。在细胞水平上,利用MTT法初步检测了各配体及其相应金属配合物和金属盐对八种细胞株 HepG2,MGC80-3,T-24,BEL-7404,NCI-H460,SK-OV-3,A549 以及 HL-7702 的体外活性,同时流式细胞术检测了各配体及其相应金属配合物对癌细胞周期的影响和细胞早期凋亡的诱导,初步阐述了其可能诱导癌细胞死亡的机制。体外抗癌活性实验研究表明:各配体及其相应金属配合物对不同细胞株表现出不同的体外抗增殖活性。细胞周期检测结果表明配合物2-Ni可能将人肝癌细胞HepG2和人胃癌细胞MGC80-3分别阻滞于S期和G1/G2期,配体L2及其配合物5-Ni可能将人胃癌细胞MGC80-3分别阻滞于G1期和G2期,从而有效地抑制癌细胞的增殖,而配体L1,L2及配合物5-Ni则对人肝癌细胞HepG2的周期影响较小。早期凋亡实验结果表明配合物2-Ni作用于人肝癌细胞H epG2和人胃癌细胞MGC80-3后,均出现了显著的早期凋亡现象,配合物5-Ni仅仅对人胃癌细胞MGC80-3表现出明显的早期凋亡现象,且其细胞凋亡率均呈药物浓度依赖性,而各配体则对其影响较小。
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