【摘 要】
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硝基苯（NB）应用范围广,由于其具有高毒性、环境持久性和难生物降解性,对环境具有严重危害。常规处理工艺处理硝基苯废水存在成本高、难度大、效果不稳定、产生二次污染等问题。纳米零价铁（n ZVI）对硝基苯废水的处理效果显著,成本可控,降解产物为容易被微生物降解的苯胺。但由于活性强、表面能大且具有磁性,n ZVI极易出现团聚、氧化,导致反应性能降低。通过一定的改性手段可以有效提高n ZVI颗粒的稳定性和
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硝基苯（NB）应用范围广,由于其具有高毒性、环境持久性和难生物降解性,对环境具有严重危害。常规处理工艺处理硝基苯废水存在成本高、难度大、效果不稳定、产生二次污染等问题。纳米零价铁（n ZVI）对硝基苯废水的处理效果显著,成本可控,降解产物为容易被微生物降解的苯胺。但由于活性强、表面能大且具有磁性,n ZVI极易出现团聚、氧化,导致反应性能降低。通过一定的改性手段可以有效提高n ZVI颗粒的稳定性和反应活性。本文以沸石为载体,以聚乙二醇-4000（PEG-4000）为分散剂,采用浸渍-液相还原法制备了沸石负载纳米零价铁（n ZVI-Z）。然后通过掺杂金属Ni对n ZVI-Z进行优化,采用双溶剂浸渍-液相还原法制备了沸石负载纳米零价铁镍（n ZVI/Ni-Z）。通过各种表征手段对两种材料的形貌结构、化学组成等进行表征,并考察两种材料对NB的去除效果。主要研究结果如下:（1）通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试（BET）、X射线光电子能谱（XPS）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）等手段分别对两种材料的进行表征。n ZVI-Z的表征结果表明,以沸石为载体能有效减弱n ZVI颗粒间的团聚,n ZVI颗粒呈小球或短链状均匀分布在沸石材料上;合成的n ZVI-Z材料比表面积较大;Fe氧化程度较轻,主要以零价形式存在。n ZVI/Ni-Z的表征结果表明,负载后的n ZVI/Ni分散性良好,以小球状颗粒的形式负载在沸石表面;合成的n ZVI/Ni-Z材料比表面积相比n ZVI-Z略有增大,反应活性有所提高;Fe和Ni主要以零价形式存在。（2）不同材料去除NB的实验表明,相比n ZVI和沸石,复合材料n ZVI-Z对NB去除效果优异。在Fe负载量20%、投加量2.0 g/L、NB初始浓度20 mg/L、溶液初始p H为7.0、温度25℃、反应时间60 min的实验条件下,n ZVI-Z对NB的去除率为92.2%。通过引入适量金属Ni构成纳米双金属的方式制得了具有更高反应活性的复合材料n ZVI/Ni-Z。在Fe负载量20%、Ni负载量1%,投加量2.0 g/L、NB初始浓度20 mg/L、溶液初始p H为7.0、温度25℃,反应时间60 min的实验条件下,n ZVI/Ni-Z对NB的去除率为94.8%,且反应后溶液中Ni金属溶出量很少,Fe金属溶出量相比n ZVI-Z大幅度下降,稳定性得以提升。重复性实验的结果表明,n ZVI/Ni-Z具有更优良的重复使用性和稳定性。采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测NB降解产物,NB降解的最终产物为苯胺,亚硝基苯、苯基羟胺、偶氮苯、氧化偶氮苯均为反应的中间产物。推断n ZVI/Ni-Z通过还原作用降解NB,反应过程中n ZVI为电子供体起还原作用,Ni为反应催化剂。综上所述,复合材料n ZVI-Z分散性好,反应活性高;而掺杂Ni后的复合材料反应性能和稳定性得以提升,n ZVI/Ni-Z在NB废水的处理方面具有较大潜力。
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