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ZrB2陶瓷具有高熔点、高强度、高电/热导和优异的抗氧化烧蚀性能等优点,是一种极具前途的超高温陶瓷防热结构材料,在超高声速飞行器的前缘和鼻锥等部位具有很大的应用前景。然而,作为陶瓷材料,其本征脆性和较差的抗热冲击性能在很大程度上制约了该类材料在极端环境下的应用。碳纤维增韧ZrB2基超高温陶瓷复合材料是解决这一问题的最有效途径,然而碳纤维在高温烧结过程中发生的结构损伤和性能退化是该类材料在制备过程中的技术瓶颈,降低ZrB2基超高温陶瓷的烧结温度或在纤维表面制备碳涂层是抑制纤维结构损伤和性能退化的关键技术。本文主要研究内容和方法如下:采用纳米ZrB2超高温陶瓷粉体为原材料,通过粉体粒径的优选、烧结工艺的优化、粉体的除氧和烧结助剂的选择实现了ZrB2基超高温陶瓷的低温烧结,在此基础之上引入碳纤维在低温下成功地制备出ZrB2-SiC-Csf超高温陶瓷复合材料,通过对复合材料致密化行为和力学性能的研究实现了碳纤维含量的合理调控,确定了综合性能优异的材料组分和制备工艺。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和能谱分析（EDS）等技术对复合材料的物相组成和微观结构进行了研究。同时,考核了复合材料的抗热冲击性能和抗氧化烧蚀性能。研究了ZrB2粉体粒径对ZrB2-SiC陶瓷致密化、晶粒长大和力学性能的影响,优化选择平均粒径为200nm的ZrB2粉体在1450?C制备的ZrB2-SiC超高温陶瓷致密度即可达到95%以上,实现了ZrB2基超高温陶瓷的低温烧结。特别地,采用该粒径的粉体在1800?C实现了ZrB2-SiC超高温陶瓷的低温致密化,弯曲强度和断裂韧性分别高达1044MPa和6.21MPa?m1/2,明显高于传统的采用微米ZrB2粉体制备的ZrB2-SiC超高温陶瓷。基于ZrB2-SiC超高温陶瓷致密化行为的研究,实现了该类材料制备工艺参数的优化,创新地采用两步热压烧结法在低温下（1500?C）制备了ZrB2-SiC超高温陶瓷,与相同温度下单步热压烧结制备的材料相比,致密度得到提升,晶粒明显细化,力学性能大幅度提高。在ZrB2粉体中引入适量的除氧剂（碳）能有效促进致密化并抑制晶粒长大,通过研究除氧剂含量对ZrB2-SiC陶瓷致密度及力学性能的影响,优化选择1.5wt.%的碳制备了ZrB2-SiC陶瓷,在1600?C即可获得>98%的致密度,而且烧结后的材料中仅含有微量的残余碳,进一步促进了该类材料的低温致密化并抑制了晶粒长大。采用聚碳硅烷裂解产生的SiC替代颗粒状的SiC粉体热压烧结制备了ZrB2-SiC超高温陶瓷,14501800?C烧结后的材料的致密度明显提升（95.4100%）,而且基体ZrB2的晶粒尺寸也得到细化（0.301.07μm）。但是,材料的强度和断裂韧性略有降低。结果表明,粉体粒径的优选、粉体的除氧以及聚碳硅烷的引入是实现ZrB2基超高温陶瓷低温致密化的主要机理。研究了烧结温度、烧结时间对碳纤维增韧ZrB2基超高温陶瓷复合材料中碳纤维微结构的演变规律。降低烧结温度可以明显抑制碳纤维的结构损伤,烧结时间对碳纤维微结构的演变影响较小。通过热力学计算揭示了超高温陶瓷粉体中的杂质（ZrO2、B2O3和SiO2）是导致碳纤维结构损伤的主要原因,提出了ZrB2-SiC-Csf超高温复合材料的烧结温度应低于1500?C。基于此,在1450?C采用热压烧结的方法制备了ZrB2-SiC-Csf超高温陶瓷复合材料,并研究了碳纤维含量（2050vol.%）对复合材料致密度、微结构及力学性能的影响,烧结后的复合材料中碳纤维结构损伤得到有效抑制。随着纤维含量的增加,复合材料的破坏应变得到明显提升,但致密度明显下降,当纤维含量≥30vol.%时,复合材料表现出非脆性断裂的特征。优化选择30vol.%的碳纤维在1450?C热压烧结制备的ZrB2-SiC-Csf超高温陶瓷复合材料性能最佳,致密度达97.1%,断裂韧性达6.12±0.12MPa?m1/2,断裂功高达321J/m2,明显高于传统的ZrB2基超高温陶瓷复合材料。在碳纤维表面引入碳涂层后,复合材料的断裂韧性进一步提升至6.16±0.15MPa?m1/2。考察了ZrB2-SiC-Csf复合材料的抗热冲击性能和抗氧化烧蚀性能。添加30vol.%碳纤维后,复合材料的临界热冲击温差高达740?C;引入碳纤维涂层后,其临界热冲击温差进一步提升到773?C,明显高于传统的ZrB2基超高温陶瓷,表现出优异的抗热冲击性能。控制碳纤维含量≤40vol.%时,ZrB2-SiC-Csf复合材料经1500?C静态氧化1h后表面生成致密的氧化层,表现出优异的抗氧化性能。采用氧乙炔实验考核了ZrB2-SiC-Csf(30vol.%Csf)复合材料的烧蚀性能,经1600?C和1900?C长时间（1000s）烧蚀后复合材料表面完好无损,不同温度烧蚀后的试样线烧蚀率为-2.0×10-4-1.1×10-4mm/s,表现出近零烧蚀的特性。