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氮化硅陶瓷由于强度高,韧性好,热膨胀系数小,抗热震性好,摩擦系数小,有优良的自润滑能力,耐磨、高硬度、耐化学腐蚀、高温稳定性等优异性能,是一种高性能的结构材料,已经在许多工业领域得到了广泛的应用,并有更多的潜在用途。但是氮化硅是共价键化合物,很难通过普通烧结制备致密的氮化硅陶瓷材料。工业上一般采用反应烧结、热压烧结、气压烧结、热冷等静压烧结等方法制备氮化硅陶瓷材料。这些制备方法烧成温度高,并且对实验设备和气氛及压力要求也较为苛刻。
本论文通过微晶玻璃的加入,实现氮化硅陶瓷的常压低温快速烧结。希望通过液相烧结找到一条低温烧结的途径,使材料致密化,达到预期的使用要求。
本论文就氮化硅陶瓷及其复合材料的制备方法作了系统和详尽的概述。根据氮化硅自身的特性,结合实验目的以及相图,选取SiO2-CaO-Na2O-K2O-CaF2微晶玻璃作为氮化硅的结合剂,通过常压低温快速烧结制备出微晶玻璃结合氮化硅复合材料。
实验准备首先通过水淬法制备出基础玻璃粉,根据DTA分析、XRD分析,通过热处理制备出了以枪晶石晶体为主晶相的微晶玻璃;测定了微晶玻璃的热膨胀系数,与氮化硅基本匹配。然后,通过正交实验研究成型压力,烧成温度,烧成保温时间,基础玻璃粉含量等几个因素对复合材料开口气孔率影响力的大小,结果发现基础玻璃粉含量对复合材料开口气孔率影响最大,其次是烧成温度、烧成保温时间、成型压力等工艺因素;并发现制备工艺如果控制不当,就会出现发泡现象而产生废品。优化实验证明,基础玻璃粉含量为25wt%是最佳的,得到了比较致密的材料。SEM,XRD和能谱分析表明复合材料由棒状的枪晶石晶体和颗粒状的β-Si3N4以及玻璃相组成。对于各工艺因素对材料开口气孔率和物相的影响规律及机理,本文也通过实验做了细致的分析,确定了最佳的制备工艺。
最后,采用阿基米德法测定了最优化工艺下制备的样品的开口气孔率为10.48%,低于反应烧结氮化硅的开口气孔率(反应烧结氮化硅的开口气孔率为12~30%);对最优化样品进行抗弯强度、冲击韧性、耐磨性以及维氏显微硬度的测试。测试结果如下:样品的平均三点抗弯强度为176.52MPa,抗冲击韧性为4.48kJ/㎡;样品的体积磨损率为2.28×10-6mm3/N·m,具有较好的耐磨性能;维氏硬度为5.91GPa。