改性木质素在膨胀阻燃PBS基复合材料中的应用研究

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聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一种性能优异的可降解聚合物材料,在生产生活中得到了广泛的应用。但由于PBS容易燃烧,具有较高的火灾安全风险,故有必要对其进行阻燃处理,拓展其应用范围。木质素作为纤维素工业的副产品,具有模量高,成炭性能优异,羟基含量丰富等特点,因此,木质素可作为增强剂与炭源用于聚合物的增强及膨胀阻燃处理。本文通过对木质素进行改性,提高木质素与PBS间的相容性及协效阻燃PBS的能力,结合膨胀阻燃剂(IFR)制备一系列膨胀阻燃型PBS复合材料,通过对复合材料性能的表征分析,研究改性木质素对材料结构、力学、阻燃等性能的影响。具体的研究内容及结论如下:(1)木质素与丁酸酐反应,得到酯化木质素,结合IFR制备了酯化木质素/PBS阻燃复合材料。结果表明,经酯化改性后,木质素疏水性明显提高,在PBS中的分散性增强。以酯化木质素制备的复合材料拉伸强度得到提高,同时酯化木质素表现出增塑作用,降低了材料的拉伸、弯曲模量。脂肪链的引入,提高了木质素的成炭能力,所制备的复合材料炭层更加完整致密,炭层质量进一步提高。添加19 wt%IFR与6 wt%酯化木质素后,PBS的极限氧指数(LOI)可达31.3%,峰值热释放速率(pHRR)相比纯PBS下降54.96%。在UL-94垂直燃烧测试中,材料的熔滴现象得到遏制,实现了V-0的阻燃等级。(2)木质素接枝丙烯酰胺后螯合Fe3+,得到木质素Fe3+螯合物,结合IFR制备了木质素螯合物/PBS阻燃复合材料。结果表明,木质素接枝后的支链与PBS链互相缠结,提高了材料的拉伸性能,高刚性的木质素对材料的弯曲模量及强度起到了增强作用,并且随着木质素占比的提高((?)8 wt%),对力学性能的增强作用逐渐增大。另外,复合材料的表观粘度在引入木质素螯合物后发生下降,加工性能得到改善。IFR与木质素螯合物在阻燃PBS的过程中产生了良好的协同作用。与添加25 wt%IFR的样品(75P/25I)相比,使用1 wt%木质素螯合物替换相同比例的IFR后,样品的残炭量提高了25.8%,炭层的孔洞裂痕明显减少,LOI达到了 36.2%,同时UL-94阻燃等级达到V-0级。高质量的炭层有效延缓了材料的燃烧进程,降低了 PBS复合材料燃烧时的pHRR、热释放总量(THR),同时抑制了烟气的释放。(3)通过冷冻干燥将木质素磺酸钠与聚磷酸铵(APP)进行复合得到LAPP,再利用与PBS相容性较好的三聚氰胺甲醛树脂(MF)对LAPP进行表面改性,成功制备了改性IFR阻燃剂(MFR),对MFR/PBS阻燃复合材料的性能进行了研究。结果发现,对IFR进行改性后,热固性的MF外壳在赋予阻燃剂较高刚性的同时提高了 IFR的力学相容性,显著增强了 PBS的力学性能。添加20 wt%MFR阻燃剂后,复合材料的拉伸强度达到了 25.43 MPa,拉伸模量与PBS相比提高了 42.5%,弯曲强度与弯曲模量则分别提高了 1 8.6%与40.5%。此外,将IFR各组分复合后,优化了 IFR的结构,成炭性能显著提升,复合材料热分解后的残炭量最高可达18.58%,热稳定性与炭层结构亦得到改善。MFR成炭性能的改善大幅度提高了其阻燃效率,添加 20 wt%MFR 便可实现 41.6%的 LOI 及 UL-94 V-0 等级,LOI 与 75P/25I相比提高了 18.9%。改性IFR阻燃剂的使用对材料的燃烧过程产生明显的遏制作用。与纯PBS相比,样品75P/25MFR-3的pHRR与THR分别下降了34.8%及 16.6%。
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