硼泥中镁的有效分离与精细加工研究

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硼泥是以硼矿石或硼镁矿为原料,生产硼砂以及硼酸等硼化工产品过程中排放的固体废弃物,主要的处理方法是堆积在一定区域排放,不但占用大量的土地,对农田、地下水和大气环境产生危害,而且硼泥中大约40 wt%含量的氧化镁的排放造成了镁资源极大浪费。因此寻找合适的方法对硼泥中的镁加以回收利用,不仅能够获得巨大的经济效益,而且可以改善生态环境,加快可持续发展进程。目前主要采取酸浸的方法对硼泥中的镁进行浸取,在酸浸镁的过程中,硼泥中的铁铝杂质一同溶入浸出液,影响了浸出液的纯度及其进一步利用,因此必须对浸出液进行纯化。传统的纯化方法是用碱来控制体系pH值使杂质离子生成沉淀过滤除去。本文针对浸出液的酸性溶液体系,提出了一种在酸性环境下,通过固相萃取技术来分离浸出液中的铁、铝等金属杂质,使浸出液纯化的方法。该方法具有无镁离子损失、萃取吸附剂可以再生循环使用、分离快速和除杂效率高等优点。在纯化浸出液的基础上,对浸出液进行精细加工,制备出了形貌均一的材料增强和阻燃用的碱式硫酸镁盐晶须,为镁产品的开发探索了新的途径。主要的研究内容和结果如下:1.硼泥中镁的提取分离研究。实验分别采用盐酸和硫酸为浸取剂,探讨了酸浸条件对硼泥中镁浸取效率的影响。结果表明:与盐酸酸浸法相比,硫酸酸浸法提取硼泥中镁的溶出率高,成本低,其最佳工艺参数为:10g硼泥,浓硫酸的用量为7.92 ml(理论用量的120%,稀释比为1:3),在70℃下反应80 min,镁的溶出率可达到94.2%。2.硼泥中提取的粗制镁盐的纯化研究。针对浸出液酸性溶液特殊体系,实验采用溶剂萃取法和固相萃取法对其进行纯化研究,研究了溶剂萃取法分离浸出液中铁杂质的工艺参数和影响因素,最终以自制的固相萃取吸附柱分步分离浸出液中的铁、铝杂质,研究了萃取工艺参数和萃取柱的稳定性和再生性,经柱萃取吸附后,铁、铝杂质的分离率分别达到了99.7%和99.0%,得到了精制的硫酸镁盐,实现了硼泥中镁的有效分离。3.碱式硫酸镁盐晶须的制备研究。为了开发从硼泥中有效分离的硫酸镁盐利用途径,实验以氢氧化钠为沉淀剂,对纯化后的硫酸镁溶液进行精细加工,水热合成了扇形152型碱式硫酸镁晶须。考察了反应物浓度、反应物摩尔比、反应时间和反应温度等对晶须合成的影响,得到的最佳制备条件为:硫酸镁浓度0.5~0.8 mol/L,硫酸镁和氢氧化镁摩尔比2:1,反应釜填充度≥32%,搅拌速度600 r/min,反应温度140℃,时间4h。
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