吸附法是一种环保、高效和易操作的常用污水净化方法。二氧化硅纳米片层（Si NSs）因具有易制备,成本低和层电荷极低等特点,成为非常有前景的吸附剂前驱体。本文合成了双子表面活性剂1,3-双（十六烷基二甲基铵）丙烷二溴化物（16-3-16）,并用16-3-16改性Si NSs制备了有机二氧化硅纳米片层（OSIs）。其次,采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）,热重（TG）,X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等方法表征了表面活性剂和吸附剂的微观结构。最后,以亚甲蓝（MB）和罗丹明B（Rh B）为目标污染物,通过梯度吸附法用复合Si NSs（原Si NSs和OSIs）处理了二元体系模拟废水,并改进了一阶导数光谱法以检测二元体系中单一染料的浓度。结构表征结果表明,合成的表面活性剂16-3-16具有较高的纯度;元素分析（EA）、FT-IR、TG和XRD等表征结果表明,Si NSs内成功插入了表面活性剂;扫描电镜（SEM）和比表面积分析（BET）结果表明,Si NSs和OSIs具有疏松多孔、比表面积大的层状结构。吸附结果表明,在单一体系中,Si NSs和OSIs对MB和Rh B在15 min内的最高吸附量分别为350.4 mg g-1（R=91.3%）和267.5 mg g-1（R=79.8%）,其主要吸附机理分别为静电和疏水相互作用。此外,该吸附剂的吸附效果跟吸附剂表面的电荷性、疏水性及比表面积有关。在二元体系中,相同条件下梯度吸附后的污染物总去除率可以分别提高至99.5%（MB）和86.4%（Rh B）,同时也证明了吸附剂对MB的亲和力要强于Rh B。动力学、等温线和热力学研究结果表明,MB和Rh B在吸附过程中符合拟二级动力学模型,吸附等温线遵循R-P模型。热力学研究表明,吸附剂吸附两种染料阶段为放热过程。此外,根据再生实验结果,复合Si NSs可以通过0.1 mol L-1 HCl溶液淋洗至少再生3次。