注浆成形法制备ITO靶材的工艺研究

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本论文以浆料制备→注浆成形→低温热脱脂→氧气气氛烧结工艺流程为研究路线,系统地研究影响注浆成形前浆料的配制、ITO初坯的制备及以气氛烧结初坯得到ITO靶材的因素。论文采用粘度计、固体密度计、SEM、XRD、差热分析仪等检测分析手段对浆料的流动性和分散稳定性、初坯和靶材致密度、电阻率、断口的微观形貌结构及单相性进行了分析。研究了各实验阶段因素及具体数值对ITO浆料的流动性和稳定性、ITO初坯的致密度和微观结构、ITO靶材致密度、电阻率及断口微观结构影响的规律,具体工作如下:(1)制浆实验的探索和研究。探究了固相含量、分散剂用量和搅拌时间三个因素对ITO粉体浆料粘度值和沉降高度值的影响,结果表明:在PH值=9,粘结剂用量为1%的情况下,固相含量为60%、搅拌时间为15h、分散剂用量为0.3wt%时,得到的ITO浆料,流动性和稳定性最佳。(2)注浆成形压力和注浆成形时间对ITO初坯致密度及断口微观形貌结构的影响,分析表明:a)模具材料的选择以及模具结构的设计都对ITO靶材致密度有一定的影响,在模具设计时一定要保证模具吸水的均匀性;b)通过对压力注浆成形工艺的研究发现,在成形过程中随着成形压力的增大和注浆时间的延长,ITO初坯中颗粒状的粉体不断被压实,同时颗粒间的水分不停的被吸走,缩短了颗粒之间的间距,致密度得到提高;c)合适地延长注浆成形时间能促进注浆成形过程中水分的吸收,能很好的提高ITO初坯的致密度。(3)ITO初坯的低温脱脂的研究。低温热脱脂的过程主要可以划分为三个阶段:a)20℃~250℃的范围内的低温脱脂的质量损失约为0.58%,主要是水分的气化、排出以及聚乙烯醇(PVA)的和其他有机添加剂的软化、溶解;b)250℃~500℃温度范围,主要是分解聚乙烯醇(PVA)和其他添加剂,这一过程发生的是放热反应,质量损失为1.14%;c)当温度大于500℃C时,聚乙烯醇和其他添加剂的分解反应已完成。(4)氧气气氛烧结工艺参数对ITO靶材电阻率、致密度及断口微观形貌的影响。对ITO靶材最终性能影响的因素主要有烧结温度、烧结时间、升温速率、氧气气氛压力值,适当提高四因素中任何一个因素的参数值均能使得ITO性能与组织得到改善,当参数值提高到一定的范围后对靶材致密度和电阻率等性能无明显改善:如在1550℃时烧结,继续提高温度致密度反而减小;当烧结时间大于8h时后,对致密度的影响已不明显;在氧气气氛压力值在0.02MPa下烧结使得铟锡氧化物的分解得到很好的抑制,制备出的ITO靶材也亦为单相。通过对上述因素的讨论,得出了气氛烧结制备ITO靶材的最佳工艺参数为:升温速率为500℃/h,烧结温度为1550℃C,烧结时间8h,氧气气氛压力为0.02MPa,制备的ITO靶材致密度93.99%和电阻率为4.04×104Ω·cm,制备出的ITO靶材为单相固溶体。
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