光催化氧化技术在处理有毒、难降解有机污染物方面所具有的巨大优势已经引起了人们的广泛关注。Ti0₂纳米微粒具有催化活性高、化学稳定性好、无毒廉价易得等优点。但是由于TiO₂禁带宽度较大、光生电子和空穴易复合、对污染物的吸附性差、在水处理过程中难以分离回收等缺陷限制了其在光催化领域的广泛应用。为了克服Ti0₂的这些缺陷,本研究以Ti0₂为基质,通过先掺杂再负载的方法制备具有高光催化活性和大比表面积的复合光催化材料,开展了以下研究工作。采用粉末烧结法,以P25（TiO₂）和活性碳纤维（ACF）为原料,制备了TiO₂/ACF复合光催化材料,通过改变P25浆料分散方式和停留时间确定了TiO₂/ACF复合光催化材料的最佳制备条件,并用SEM、BET等手段对复合材料进行了表征。采用溶胶—凝胶法,以钛酸正丁酯和氯化钙为原料,制备了钙离子掺杂的Ca-TiO₂光催化剂。通过研究钙离子掺杂量、硝酸用量、煅烧温度、保温时间等确定了制备该光催化剂的最佳条件,并对光催化剂样品进行了XRD、TEM、IR、UV-Vis等分析。为了提高Ti0₂的光催化反应面积,制备了活性碳纤维（ACF）负载的钙离子掺杂的纳米Ti0₂光催化材料。通过改变负载时的停留时间和负载条件确定了Ca-TiO₂/ACF复合光催化材料的最佳制备条件,并用XRD、SEM、BET等手段对复合材料进行了表征。采用最佳条件下制备的复合光催化材料降解亚甲基蓝模拟废水,考察了光照方式,亚甲基蓝溶液的pH,以及初始浓度对降解效果的影响。并对ACF的吸附与纳米TiO₂颗粒的光催化之间的协同效应进行了区分和证明。实验证明：钙离子掺杂对Ti0₂光催化剂晶型结构影响不大,掺杂后的Ti0₂光催化剂仍保持了锐钛矿晶型,同时钙离子的掺杂增强了Ti0₂光催化剂对紫外光的吸收强度并且使吸收边产生了一定的红移。钙离子的最佳掺杂摩尔百分比为0.42%,最佳煅烧温度和保温时间分别是470℃和2h。Ca-TiO₂/ACF复合光催化材料具有较好的负载量和负载强度,光催化降解效率高,证明了ACF与纳米Ti0₂催化剂颗粒具有光催化协同效应。Ca-TiO₂/ACF复合光催化材料具有较好的重复使用性,且其在碱性条件下降解效果最好,在酸性条件下降解速率较慢,TiO₂/ACF光催化降解水中亚甲基蓝的反应为拟级反应。