《中国药典》2020年版规定了药材及饮片中33种农药（含19种有机磷农药）的定量限,但是对于其他有机磷农药未作规定。GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中未涉及化橘红等5种药食同源食品中农药残留限量。食品中有机磷农药残留的检测方法也仅限于常见植物源性食品,较少涉及药食同源的食品。为了监控药食同源食品中有机磷农药残留,本文以化橘红、砂仁、巴戟天、佛手、陈皮为研究对象,通过样品的前处理方法和仪器条件的优化,建立了化橘红等5种药食同源食品中有机磷农药残留的气相色谱法（GC法）和气相色谱-质谱法（GC-MS法）的测定方法。本文的主要内容及研究结果如下:（1）化橘红等5种药食同源食品中有机磷农药残留的气相色谱检测方法的建立化橘红等5种药食同源食品的样品经乙腈提取,经Pesti Carb-SPE固相萃取柱净化,浓缩后上机测定,外标法定量。结果表明,甲胺磷等19种有机磷农药在0.01μg/m L～0.40μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数R~2均大于0.9990,检出限为0.005 mg/kg～0.010 mg/kg。在化橘红、陈皮、佛手样品中分别添加0.05mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg浓度的19种有机磷混合标准溶液时,平均回收率为76.02%～118.40%;相对标准偏差（RSD）为0.12%～8.85%;在巴戟天、砂仁样品中分别添加0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg浓度的19种有机磷混合标准溶液时,平均回收率为80.73%～109.94%,RSD为0.09%～8.70%。本文建立的气相色谱法具有试剂消耗少、净化效果好的优点,可用于化橘红等5种药食同源食品中有机磷农药残留检测。（2）化橘红等5种药食同源食品中有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法的建立化橘红等5种药食同源食品的样品经1%醋酸乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS方法净化,浓缩后上机测定,内标法定量。结果表明,敌敌畏等20种有机磷农药在0.005μg/m L～0.800μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数R~2均大于0.9990,检出限为0.003 mg/kg～0.005 mg/kg。在化橘红、陈皮、佛手、巴戟天、砂仁样品中分别添加0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg浓度的20种有机磷混合标准溶液时,平均回收率为70.23%～116.47%。RSD为0.50%～9.84%。本文建立的气相色谱-质谱法与气相色谱法相比,具有检出限低,灵敏度高的优点,可用于化橘红等5种药食同源食品中有机磷农药残留检测。（3）化橘红等5种药食同源食品中有机磷农药残留的实际样品检测运用本文建立的气相色谱法对化橘红等5种药食同源食品检测,共检测11批次样品,其中化橘红样品有2批检出毒死蜱,残留量分别为0.115 mg/kg、0.120mg/kg,佛手样品有1批检出毒死蜱,残留量为0.043 mg/kg,陈皮样品有1批检出了毒死蜱、丙溴磷、三唑磷,残留量分别为0.274 mg/kg,0.253 mg/kg、0.056 mg/kg。运用本文所建立的气相色谱-质谱法对化橘红等5种药食同源食品检测,共检测11批次样品,其中化橘红样品有2批检出毒死蜱,残留量分别为0.132 mg/kg、0.122 mg/kg,佛手样品有1批检出毒死蜱,残留量为0.041 mg/kg,陈皮样品有1批检出了毒死蜱、丙溴磷、三唑磷,残留量分别为0.229 mg/kg、0.228 mg/kg、0.045 mg/kg。通过11批次的实际样品检测,本文建立的气相色谱法、气相色谱-质谱法可用于化橘红等5种药食同源食品中有机磷农药残留的检测。