金属基体表面等离子体化学气相沉积Si-B-N薄膜的实验研究

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通过表面处理来改善金属部件摩擦面的耐磨耐腐蚀物理性能,是具有重大技术需求的课题;将辉光放电等离子体技术与非金属陶瓷合金结合起来,是一项确实可行的金属表面强化处理的新技术,一直是低温等离子体研究的重要方向。本文针对金属基体表面处理,利用射频容性耦合等离子体技术在金属衬底上进行Si-B-N薄膜沉积,重点研究了沉积过程和相关等离子体特征。采用2MHz的容性耦合放电,使用硅烷和硼烷作为源气体,在不锈钢基底表面生长高硬度的陶瓷薄膜。薄膜XPS实验显示薄膜表面主要元素成分为硅、硼、氮、碳、氧。对峰的拟合显示出B-0、B-N、Si-N、Si-N等化学键的存在。使用红外光谱法对薄膜进行测量,观察到B-N-B、B-N、Si-N峰的存在。表明薄膜为Si-B-N构成的非晶态薄膜。对沉积的薄膜进行了耐腐蚀、摩擦和维氏硬度测试。结果表明Si-B-N薄膜沉积大幅增强了基底表面的耐磨性、抗腐蚀性和硬度。在典型实验条件下,不锈钢表面的硬度增加100 HV 0.1。进行了不同时间的薄膜生长研究,发现在生长初期,薄膜在不锈钢基底表面快速地成核、生长,生长模式属于岛状生长模式。对样品截面进行SEM电镜和EDS研究。截面SEM照片显示薄膜与基底的界面层结合致密,存在一个百纳米厚的过渡区,过渡区中薄膜元素与基底元素的含量交叉变化。使用辉光放电光谱法对薄膜与基底的界面进行分析,同样观测到这个百纳米厚的过渡区。在等离子体中存在高活性的含硅、硼和氮的粒子,这些粒子具有足够高的能量,扩散进入金属基底,有效地增强了薄膜与基底间的结合力。研究了脉冲偏压对薄膜生长和等离子体的影响。通过样品显微硬度测试,发现薄膜的硬度随着负偏压峰值的升高而增加。当偏压峰值在0至50V之间时,硬度随偏压提升较小。当偏压峰值提高到50V以上后,薄膜硬度随偏压增大迅速升高。电子激发温度随偏压的变化不大。当偏压在0-50V内时,等离子发光强度随偏压变化不大。而当偏压高于50V后,等离子体发光强度随着偏压的升高快速上升。利用微波干涉方法对等离子体密度进行了测量。当偏压从0增加到50V时,等离子体密度有所增加,基本不随偏压脉冲而发生波动。当偏压从50V增大到100V时,等离子密度迅速增加,这与发光强度随偏压变化的趋势一致,同时等离子体密度随脉冲偏压波动明显。这些结果表明偏压不仅通过改变轰击薄膜的离子能量对薄膜生长进行影响,还能够通过等离子体密度增加来提高轰击基底的离子流通量,引起薄膜特性的变化。此外,本文制作了三种不同的大气压微等离子体射流装置。第一种为微弧射流装置,微弧射流装置的放电功率在几十瓦左右,射流长度达到17mm。改变气流量进行实验时,观察到了连续模式和自脉冲模式的转化现象,这种转化是由于射流等离体的放电模式从辉光放电模式转至电弧放电所致。另外两种为介质阻挡型结构:针-环电极构型和环-环电极构型。通过对装置的电流电压曲线进行测量,观察到装置中存在两种不同的放电机制。一种为典型的DBD放电,放电电流由电极电压升高时产生的一系列非常短的脉冲形成。另一种则是利用形成在电极电压刚达到击穿电压附近时的宽电流脉冲,将电源功率耦合进等离子体。利用大气压微等离子体射流装置进行了有机涂料褪色和有机玻璃表面亲水性实验,效果明显,显示了等离子体微射流的高活性特征。
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