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为了制备出一种耐腐蚀、在常温及高温条件下具有良好硬度和耐磨性镀层，本论文将纳米颗粒和复合电镀技术有机地结合起来，在金属基镀液中加入纳米ZrO2颗粒，采用化学球磨法分散技术，重点解决了纳米颗粒在镀液中的分散和稳定问题，制备了含有纳米颗粒、性能优良的非晶态Ni-Mo-P-ZrO2复合镀层。并考察了镀层形貌、组织结构及性能，对纳米ZrO2颗粒对镀层性能的强化机理作了初步的探讨。主要完成的工作如下： 以镀层耐蚀性能作为评价指标，通过五因素四水平正交实验，优化了Ni-Mo-P合金镀液的成分及工艺参数，得到了耐蚀性能优异的非晶态Ni-Mo-P合金镀层。 获得了一种能有效地将纳米ZrO2颗粒分散在镀液中的复合分散方法—化学球磨法。与超声波分散方法和化学分散方法相比，化学球磨法处理后镀液中的纳米颗粒更多的处在纳米数量级，并可悬浮4小时。而且，采用化学球磨法制备的纳米颗粒复合电镀液的镀层中纳米颗粒含量较高：镀层的表面均匀、致密、平整。因此，化学球磨法是制备纳米颗粒复合电镀液的比较理想方法。 镀层形貌分析表明：由于纳米粒子对镀层组织的细化以及弥散强化效应，所得复合镀层表面更均匀、细密，截面致密、均匀，没有明显的裂纹、孔洞等缺陷，复合镀层与基体表面结合良好。 电化学测试结果表明，复合镀层在5％NaCl溶液及0,5mol／LH2SO4溶液中的耐腐蚀性能优于Ni-Mo-P镀层。原因在于纳米ZrO2颗粒的加入细化了镀层的组织，使得镀层的孔隙率减小，致密性得到改善。另外大量的纳米ZrO2粒子弥散分布于镀层表面，减小了镀层与腐蚀介质的有效接触面积，从而能够阻止腐蚀反应的进一步发生。 与Ni-Mo-P镀层相比，复合镀层的显微硬度及抗高温氧化性能明显提高。热处理后镀层的组织结构分析表明，纳米ZrO2颗粒对镀层的晶化有延缓作用，因此导致热处理后复合镀层的硬度峰值出现在更高温度。摩擦学性能测试结果表明，同Ni-Mo-P镀层相比，复合镀层的耐磨性明显提高，镀层的粘着和剥落得到显著改善。此外，由于镀层中含有的钼元素在高温下会生成具有减摩作用的氧化钼，使Ni-Mo-P镀层和复合镀层在高温下的耐磨性都得到提高。