论文部分内容阅读
目的：为了解决目前竹沥制备方法不统一、未明确竹子的最佳品种、采收季节和生长年龄等实际问题,本实验先将竹沥的水提工艺进行优化,再与醇提进行比较,希望以此得出竹沥的最佳制备工艺。并对制备竹沥所用的竹子产地、种类、采收季节、竹龄进行了初步比较研究,为全面系统研究药用竹子奠定基础。方法：1、以比色法测定竹沥中总氨基酸含量、《中国药典》法测定水溶性浸出物及紫外法测定总酚含量,对竹沥的水提工艺进行了单因素筛选,确定了水提法正交设计实验中各因素的水平数,再通过L,(34)正交实验确定水提法的最佳工艺条件。2、采用HPLC法测定愈创木酚含量、总氨基酸与浸出物同上法测定,以其作为评价指标,对竹沥的醇提法和新优选出来的水提法进行比较研究,以优选竹沥的最佳炮制方法。3、建立了竹沥中愈创木酚的高效液相含量测定方法,其色谱条件为：色谱柱：Hypers ilODSC18(4.6mm×200mm);流动相：0.5%磷酸水溶液-乙腈(78：22)；流速1.0ml／min；柱温20℃；检测波长：220nm；4、通过HPLC测定愈创木酚含量、UV法测定总氨基酸含量、热浸法测定水溶性浸出物含量,以其为评价指标,对7个地区的9种常用竹子进行了比较研究。结果：1、竹沥的最佳工艺条件为：以水为溶媒,浸泡60分钟,回流提取2次,溶媒用量是9BV(7BV),提取时间40(30)分钟。2、醇提法制备出来的竹沥含愈创木酚为0.430mg·100g-1.水提法为0.421mg·100-1，水提法与醇提法比较无显著性差异,但水提法成本显著低于醇提法,且具有不易燃烧爆炸等优点。3、在上述条件测定,愈创木酚能得到很好的分离,其分离度>1.5,理论板数>10000。方法学考察结果表明：愈创木酚线性范围为0.04579μg-0.22896μg、r=0.9997,其精密度RSD=1.19%,竹沥样品在8h基本稳定、其重复性RSD=2.24%、加样回收率104.77%。4、对不同品种、不同产地竹子所制竹沥的考察指标进行测定,按其含量排序(以愈创木酚为代表)：1.广西梧州的甜竹(0.82mg·100g-1)2.重庆永川的斑竹(0.63 mg·100g-1)、3.重庆永川的淡竹(0.59 mg·100g-1)、4.陕西咸阳的水竹(0.57 mg.100g-1)、5.湖南湘潭的糯竹(0.44 mg·100g-1)、6.长沙含浦的刚竹(0·34 mg.100g-1)7.重庆永川的苦竹(0·30 mg·100g-1)、8·江西高安的实心竹(0·26 mg·100g-1)9.重庆永川的硬头黄(0·23 mg·100g-1)结论：用水提法制备竹沥是可行的,具有有效成分含量较高、产量大、成本低廉、不易起火爆炸等优点。该含量测定方法具有稳定性好、精密度高、重复性好、加样回收率高等优点,用于测定竹沥中愈创木酚含量科学、可靠、可行。广西梧州出产的甜竹有效成分含量最高,最宜用作制备竹沥的原料。而重庆永川的硬头黄有效成分含量最低,从经济和效率考虑不宜用作制备竹沥的原料。竹子因种类和产地不同而评价指标差异很大、随着竹龄的增长有效成分含量递增、最佳采收季节为冬季。