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在本论文中,我们运用碳纳米管(carbon nanotubes)与石墨烯片层(graphene sheets)为研究基体,在超临界二氧化碳辅助下对碳纳米管与石墨烯片层负载金属颗粒并利用超临界流体快速膨胀分散碳纳米管。采用改进的Hummers法制备氧化石墨,并对其在高温炉中进行高温膨胀还原制备石墨烯片层。通过电子显微镜(SEM,TEM,AFM),傅里叶红外光谱(FT-IR),热失重曲线(TGA)测试来证实石墨的氧化及氧化石墨在高温被还原。利用超临界流体作为反应介质,将金属颗粒负载到石墨烯片层或碳纳米管上,制备纳米级复合材料。给予石墨烯片层或碳纳米管更多的功能,具有一定的应用与研究价值。本课题以二甲基(1,5-环辛二烯)铂(PtMe2COD)为Pt的前驱体,利用超临界二氧化碳制备Pt/GS, Pt/MWCNT复合材料,通过透射电镜(TEM)观察Pt金属颗粒在载体上的负载情况。X射线衍射(XRD)与X射线光电子能谱(XPS)用来证实负载Pt金属颗粒。经循环伏安法和计时电流测试,我们将Pt/GS, Pt/MWCNT与商业催化剂Pt/C(炭黑,Vulcan XC-72)相比,测定它们对于甲醇电氧化的催化活性及稳定性的强弱。利用超临界流体快速膨胀(Rapid Expansion of Supercritical Solution)的技术,在25mL的高压釜中,以温度为40℃、CO2加压至10MPa,喷嘴为50μm缝隙的轴向环隙喷嘴,进行快速膨胀来分散碳纳米管。RESS分散后的碳纳米管极易重新聚集和团聚,防止再团聚是个难题。分散剂的水溶液能很好地防止碳纳米管的再团聚,但分散剂的存在显然会影响复合材料的性能,不适于制备纳米复合材料。我们选用了三种方法解决其再团聚,第一种方法是借助间苯二甲酸二甲酯在RESS压力陡降后过饱和而析出,并会以碳纳米管为成核点包覆碳纳米管,从而阻止碳纳米管的再团聚；第二种方法是将快速膨胀的碳纳米管在很短时间内嵌入高分子(PMMA)链,由于节流效应会迅速冷却将分散良好的碳纳米管固定在高分子基体中,从而阻碍碳纳米管的再团聚；第三种方法是利用石墨的层状结构在快速膨胀后会被剥离为石墨烯片层,然而剥离后的石墨烯片层又会团聚。因此将剥离后的石墨烯片层与碳纳米管一起分散,阻隔各自的再团聚。通过扫描电子显微镜(SEM)考察防止再团聚的碳纳米管形貌,并与未使用防止重新团聚措施的样品进行对比,确定其防止再团聚的有效程度。