富勒烯C60,C70及Ar(@)C60的分离研究

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由石墨电弧放电法制得的富勒烯烟灰的分离提取一直是一个漫长而枯燥的过程。为了有效地提取有用富勒烯各成分,本文采用超声提取法对富勒烯烟灰中的富勒烯进行粗提,研究了溶剂种类、溶剂体积和提取时间对富勒烯提取率的影响,得到了富勒烯粗提的较优工艺条件:20 g富勒烯烟灰经200 ml二甲苯超声提取15min,烟灰中富勒烯提取效果最好,与传统索氏提取工艺相比,超声波法提取烟灰中富勒烯具有耗时短,提取速率快,效果显著,所需能耗小等优点;研究并建立了重结晶.柱色谱联用分离C60方法,获得其最佳分离条件:以邻二甲苯为溶剂,一次重结晶得纯度为90%的C60,再以活性炭作单一固定相,甲苯为流动相,柱色谱分离,当活性炭与富勒烯的质量比是9:1,色谱柱的高径比为10:1时,C60的纯度和总回收率分别为99.9%、81%,且重结晶.柱色谱法适宜于批量分离;研究了邻二甲苯和二甲苯重结晶分离C70的方法,结果表明,以二甲苯为溶剂在80℃下结晶3h,过滤后在-20℃结晶4h,重复此操作4次来分离C70,最适宜于批量分离;对自制含富勒烯Ar包合物样品进行HPLC分离研究,采用激光解吸飞行时间质谱对有关分离产物进行了表征,结果表明,没有得到预期的分离目标物,并对其原因进行了分析。
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