近些年来,超临界流体色谱(SFC)在分析中的应用逐渐增多。SFC具有高效分离,分析时间短,低有机溶剂消耗及环境友好等的优点,而且随着近年来仪器的改进使得SFC技术的应用拓展到药物分析领域。为了开发SFC在生物碱分析中的应用,本课题以吴茱萸中吲哚类生物碱和雷公藤中倍半萜类生物碱为切入点,对SFC在中药复杂样品分析方面进行了系统研究。首先以吴茱萸中吲哚类生物碱为研究对象,筛选合适的色谱柱,进而考察进样体积、改性剂、添加剂、背压和温度等因素对保留行为的影响。经过色谱条件优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2BEH色谱柱,改性剂为甲醇,在柱温35℃、背压3000psi和流速2mL/min的条件下,可在15mmin内完成分析。同时与该样品在超高效液相色谱上的快速分析进行了比较,结果表明两者的色谱分离具有一定的互补性。其次采用SFC与质谱联用对雷公藤倍半萜类生物碱进行快速表征,通过色谱参数优化,在Waters ACQUITY UPC2BEH2-EP色谱柱,改性剂为甲醇,柱温45℃,背压2000psi和流速1mL/min的条件下10mmin内可完成色谱分离,并鉴定出72个不同的大环内酯倍半萜类生物碱,包括40个wilfordate/evoninate型,13个iso-型和19个hydroxyl-型的生物碱。本文的研究表明,SFC可应用于天然药物分析中,具有快速高效的特点,能与传统气相和液相色谱技术形成互补,拓展天然药物的色谱分析方法。