六氰合铁酸钴（CoHCF）具有很好的离子交换能力和电子传输能力、高化学稳定性和生物相容性等特点;镍纳米材料显示出独特的电催化性能,两者在电化学领域得到了广泛的应用。近年来,它们与其他材料构建复合材料界面受到人们越来越多的关注。复合纳米材料体现出来的协同效应在电化学生物传感器领域体现出很好的应用前景。本论文①采用电化学沉积的方法将CoHCF沉积在碳纳米管（CNTs）修饰的基体电极表面制备了CoHCF-CNTs多孔复合纳米材料;②利用离子液体（IL）的增敏作用,制备了Ni纳米粒子-IL复合纳米材料。并分别对两种复合纳米材料进行了一系列的研究,主要研究内容如下:（1）借助CNTs修饰电极三维网状结构,采用循环伏安电沉积法制备了CoHCF-CNTs多孔复合纳米材料,并用循环伏安法、交流阻抗法和扫描电镜法对修饰电极进行了表征。主要考察了CNTs基底膜在沉积CoHCF中的作用,同时考察了其他各种实验条件对沉积CoHCF的影响,比如不同电沉积方法、电沉积时间和电沉积溶液中的K₃Fe（CN）₆浓度,优化了制备修饰电极的实验条件。在最佳实验条件下,借助所制备具有多孔渗水结构特性与协同效应的传感膜可实现对H₂O₂和维生素B₂（VB₂）的高灵敏测定。此传感器具有响应速度快,灵敏度高,稳定性强等优点。（2）采用滴涂法制备了Ni纳米粒子- IL修饰碳糊电极(Ni_NP-IL/CPE),使用扫描电镜法和循环伏安法对Ni_NP-IL进行了表征, IL对Ni纳米粒子的氧化还原有很好的促进作用,Ni_NP-IL膜在碱性介质中被活化形成Ni（OH）₂/NiO（OH）-IL膜。并研究了多巴胺（DA）和VB₂在该修饰电极上的电化学行为,IL和Ni纳米粒子能够协同催化DA和VB₂,实现了对DA和VB₂的灵敏检测。另外值得注意的是,向溶液中加入抗坏血酸（AA）后,葡萄糖在NaOH溶液中在Ni_NP-IL/CPE电极上氧化峰电流的明显增大,据此创建了一种新型的测定AA的方法。