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随着电子产品的广泛使用,电磁波污染问题越来越严重。科学家们对电磁波吸收材料进行了深入的研究,以满足吸波材料“强、宽、轻、薄”的要求。Fe3O4是具有反尖晶石结构的磁性铁氧体材料,兼具介电损耗和磁损耗,具有双重吸波机制,被大量应用于吸波领域;铁钴合金（FeCo）具有极高的饱和磁通密度,适合制作重量轻、体积小的吸波材料;碳系材料具有密度低、导电率高、稳定性强等优点,在吸波材料中常用于调节铁氧体材料的阻抗匹配。但是,目前将Fe3O4、FeCo及碳三种材料复合以提高材料吸波性能的研究鲜见报道。本论文分别制备了中空Fe3O4微球、双壳层中空Fe3O4/C微球、双壳层中空Fe3O4/FeCo微球及三壳层中空Fe3O4/FeCo/C微球,考察反应条件对微球形貌的影响。以微球的磁性能、电磁参数和吸波性能为主要考察指标,研究中空结构及不同材料组成对性能的影响。通过上述工作,获得了如下结果:采用溶剂热法成功制备了中空Fe3O4微球,其粒径约为300 nm。中空Fe3O4微球的饱和磁化强度为85.1 emu/g;当厚度为2.2 mm,频率为13.9 GHz时,反射损耗值达到-45.9 dB,且反射损耗值小于-10 dB（90%吸收）的频宽为2.6 GHz（11.5-11.8 GHz,13.2-15.1 GHz,17.6-18 GHz）。为了改善材料的阻抗匹配,采用水热法成功制备了双壳层中空Fe3O4/C微球,其粒径约为400 nm,碳层厚度约为50 nm。双壳层中空Fe3O4/C微球的饱和磁化强度为73.8 emu/g;当厚度为2.0 mm,频率为16.4 GHz时,反射损耗值达到-32.1 dB,且反射损耗值小于-10 dB（90%吸收）的频宽为3.5GHz（14.5-18 GHz）。为了增强材料在不同频段的吸波性能,拓宽材料的有效吸波频宽,采用液相还原法成功制备了双壳层中空Fe3O4/FeCo微球,其粒径约为460 nm,FeCo层厚度约为80 nm。双壳层中空Fe3O4/FeCo微球的饱和磁化强度为72.1emu/g;当厚度为2.2 mm,频率为13.3 GHz时,反射损耗值达到-36.9 dB,且反射损耗值小于-10 dB（90%吸收）的频宽可达到5.5 GHz（12.1-17.6 GHz）。为了改善材料的阻抗匹配,增强材料在不同频段的吸波性能,拓宽材料的有效吸波频宽,采用水热法成功制备了三壳层中空Fe3O4/FeCo/C微球,其粒径约为500 nm,碳层厚度约为50 nm。三壳层中空Fe3O4/FeCo/C微球的饱和磁化强度为40.9 emu/g;当厚度为2.6 mm,频率为13.4 GHz时,反射损耗值达到-37.4 dB,且反射损耗值小于-10 dB（90%吸收）的频宽可达到5.9 GHz（11.7-17.7 GHz）。本研究在中空Fe3O4微球的基础上引入铁钴和碳材料,并通过结构设计制备得到三壳层中空Fe3O4/FeCo/C微球,有效改善了单一Fe3O4吸波材料吸波频段窄的问题。复合微球在组成和结构方面相互协同,不仅丰富了材料的吸波机制,改善了材料的阻抗匹配,并且拓宽了材料的有效吸波频宽,实现了材料对电磁波的有效吸收。